同位素稀释质谱法碰撞池技术测定塑料样品中Cr的含量.pdfVIP

同位素稀释质谱法碰撞池技术测定塑料样品中 Cr 的含量 冯流星，马联弟，王军 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞 池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及不确定 度评定方面进行了研究，建立了塑料样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质 谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。进而使用该方法参加了国际计量委员会物质量咨 询委员会组织的国家化学计量研究院之间的比对(CCQM-P106)。对比对欧盟标准 物质样品聚乙烯塑料中的铬进行了测量，测量结果为 114.7±0.6(mg／kg)，与 该样品的标准值 114.6±2.6(mg／kg)符合很好，验证了本方法的可靠性和准确 性。 关键词：八极杆碰撞池，同位素稀释，铬 Measurement of Cr in Plastic by Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Octopole reaction system Feng Liuxing, Ma Liandi, Wang Jun (National Institute of Metrology, Beijing 100013) Abstract: Through the studies of the use of collision gas ，sample preparation, uncertainty evaluation, the method of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed to determine trace amount of Cr in plastic sample. Furthermore ，this method was used to measure Cr in the comparison work organized by International Committee for Weight and Measures-Consultative Committee for Amount of Substance-Metrology in Chemistry (CIPM-CCQM)．The measured result of the QC sample (ERM 680) is 114.7 ±0.6(mg ／kg) ，which is in agreement with the certified value 114.6 ±2.6(mg ／kg)． Keywords: Octopole reaction system(ORS) ，ID-ICP-MS, Chromium 1 引言 铬对人的毒害主要是摄入极限量的铬酸或铬酸盐后，引起肾脏、肝脏、神经 系统和血液的广泛病变，重者导致死亡。为了保护环境及人体健康，继欧盟RoHS 指令（2002/95/EC）于 2006 年 7 月 1 日在欧盟正式实施，我国的《电子信息产 品污染控制管理办法》也已经在 2007 年 3 月 1 日开始实施。办法对在欧盟及中 国市场出售的电子电气设备中铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）重金属 及多溴联苯（PBB）、多溴联苯醚（PBDE）的含量进行了一定的限制[1-2]。铬的分 [3] [4] [5-6] 析方法主要有原子吸收光谱法 、发射光谱法 和电感耦合等离子体质谱法 等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量 复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（IDMS）法是在试样处理前加 入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定 来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损 失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准 确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，IDMS法是可提供最精确浓度值的分 析方法之一。 影响ICP