自动电位滴定法测定聚氨酯中NCO.pdfVIP

雷迪美特中国有限公司雷迪美特中国有限公司 雷迪美特中国有限公司雷迪美特中国有限公司 自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定聚氨酯中聚氨酯中 NCO 自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定聚氨酯中聚氨酯中 一、一、实验目的实验目的 一一、、实验目的实验目的 学习用自动电位滴定法(连续动态拐点法)滴定聚氨酯中 NCO。 二、二、实验原理实验原理 二二、、实验原理实验原理 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异 氰酸酯基的含量。 R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2 ， （C4H9）2NH+HCl→（C2H9）2NH·HCl W /%=(V -V)•C×4.202/m NCO 0 V —空白试验耗用 HCl- 乙醇溶液体积，ml ； 0 V—滴定样品耗用 HCl- 乙醇溶液体积，ml ； C—HCl-乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L ； m—试样重量，g； 三、三、仪器及试剂仪器及试剂 三三、、仪器及试剂仪器及试剂 1．仪器 TIM840 电位滴定仪 pHG311 指示电极 REF361 或 K771410C 参比电极 2 ．试剂 0.5mol/L 二正丁胺-甲苯溶液 0.5mol/L HCl-乙醇标准溶液 异丙醇 四、四、 实验步骤实验步骤 四四、、 实验步骤实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员 （supervisor ）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板 编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。 2．一些主要的方法参数如下： 1 of 2 雷迪美特中国有限公司雷迪美特中国有限公司 雷迪美特中国有限公司雷迪美特中国有限公司 Burette volume: 25ml Stirring speed: 400rpm Working mode: pH Number of IP: 1 Stirring delay: 30seconds Minimum speed: 0.2ml/min Maximum speed: 5.0ml/min Sample unit: g Sample amount: 1g Titration: decreasing pH Result: % 3．准确称取 1g（准至 0.001g）试样于三角瓶中，加入 25ml 甲苯，待试样完全溶解后，用移液 管准确加入 20ml 二正丁胺-甲苯溶液，搅拌均匀，静置 10min 后加入 50ml 无水异丙醇，用 0.5mol/LHCI-乙醇标准溶液作为滴定液滴定至终点，同时做空白试验。 4．运行方法，保存结果。如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后 加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清洗管 路，然后用蒸馏水清洗滴定管和电极。 7．直接从