采取柱切换色谱离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 4 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 505 ～508 采用柱切换色谱 离子阱质谱联用法研究 复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物 1 2 1 1 2 裴渭静 　赵新锋 　胡 　震 　赵文明 　郑晓晖 1 (西安交通大学生命科学与技术学院 ,西安 7 10049) 2 (西安交通大学中草药现代化研究及工程中心 ,西安 7 1006 1) 摘 　要 　采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离 ,利用对电喷雾 ( ) 离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析 。一级流动相为甲醇 水 30 7∶0 , V / V ,流速 0. 8 mL /m in;二级流动 ( ) 相为甲醇 水 甲酸铵 15 8∶5 0∶. 5, V / V / V ,流速 0. 2 mL /m in;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物 ,并探讨 ( ) 了主要代谢产物乙酰化的丹参素 m / z 240. 2 。建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢 过程的高效分析方法 。该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究 。 关键词 　复方丹参滴丸 ,丹参素 ,柱切换高效液相色谱技术 ,离子阱质谱 1　引　　言 复方丹参滴丸是根据复方丹参片 [ 1 ] 的处方 ,提取有效成分研制而成的中药滴丸剂 。主要成分为丹 ( ) 参 S a lvia m iltorrh iza 、三七 、冰片 ,临床用于治疗胸中憋闷 ,心绞痛 ,作为片剂的换代品 ,疗效高 ,作用迅 速 ,副作用小 , 已被定为医院急诊必备中成药 [ 2 ] 。丹参素为复方丹参滴丸的主要药效成分 ,对其分析和 检测已有文献报道 [ 3 ] 。柱切换高效液相色谱技术集样品净化 、富集及分离为一体 ,样品前处理简单甚 至不需要预处理就可直接进色谱分析 ,基本克服了以往样品前处理复杂 、繁琐且耗费试剂 、人工等缺点 , [ 4 , 5 ] ( n ) 该技术适合于分析含量低 、干扰大 、检测困难的复杂样品 。液相色谱 多级质谱联用技术 LCM S 可给出结构信息[ 6, 7 ] ,对代谢产物准确定性 [ 8, 9 ] 。高效液相与高灵敏度的质谱结合 ,可对复杂样品进行 实时分析 ,即使在色谱难分离的情况下 ,通过多级质谱对 目标化合物进行碎片扫描 ,也可发现并突出混 和物中的目标化合物 ,显著提高信噪比。对基质复杂的体液样品中的微量成分仍可达到很高的检测灵 [ 10, 11 ] ( n ) 敏度 。本实验采用柱切换高效液相色谱 电喷雾离子