NY_T 1938—2010 植物性食品中稀土元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1938—2010 植物性食品中稀土元素的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 Method for the determination of rare-earth in food of plant— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2010-09-21 发布 2010-12-01实施前 言 本标准遵照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：冯信平、彭黎旭、何秀芬、王秀兰。 植物性食品中稀土元素的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 本标准规定了植物性食品中镧、铈、镨、钕和钐5种稀土元素等离子体发射光谱的测定方法。 本标准方法中各元素的检出限参见附录A。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 样品经消解后，将试样喷人等离子体光谱仪进行激发，各种原子或离子发射出特征光谱，其强度与 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的优级纯试剂和GB/T 6682规定的一级水。 硝酸。 过氧化氢(30%)。 硝酸溶液(13)：取50 ml．硝酸( 4.1) 加入150 mL水中。 混合酸溶液(14)：取1份高氯酸、4份硝酸混合。 硝酸溶液（体积分数为2%）：取20 mL硝酸 (4.1)，用水稀释至1000 mL。 单元素标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T 602规定的方法配制，也可向国家认可的销售标准 物质单位购买，其质量浓度为1 000 mg/I。(或500 mg/L)。 多元素标准溶液：分别移取单元素标准溶液(4. 6) 1 mL于100.0 mL容量瓶中，用硝酸 (4.5) 溶液 稀释至刻度，摇匀。 电感耦合等离子体发射光谱仪。 恒温干燥箱。 高温炉。 恒温电热板。 分析天平：感量为0000 1g、0.01 g。 水果、蔬菜等新鲜样品 6.1.1 将新鲜水果、蔬菜洗净，晾干表面水分，用四分法取可食部分约1 kg，按以下方法制备样品： a) 水分含量高的样品：用食品加工机械或匀浆机打成匀浆，置塑料瓶中，于冰箱0℃～5℃冷藏。 b)箱0℃～5℃ 冷藏。 c)烘箱中70℃～80℃ 烘干后粉碎处理，粉碎过孔径 0.42 mm筛，装入食品塑料袋、玻璃广口瓶等容器中储存于常温、通风良好的地方。同时，测 d） 干样品的制备：样品经70℃～80℃烘干分取可食部分约300 g，粉碎过孔径0.42 mm筛，装入 时用水分校正。 6.2 粮食、茶叶、坚果类水果等干性样品 四分法取约300 g样品粉碎过孔径0.42 mm筛，装入食品塑料袋、玻璃广口瓶等容器中，储存于常 7 分析步骤 7.1 干灰化法 称取2 g～20 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL石英或瓷坩埚中小火蒸干继续加热炭化，移马弗炉中，(500±25)℃灰化6 h～8 h，取出冷却；再加1 mL硝酸溶液(4.3)浸湿灰分小火蒸干，再移马弗炉中，500℃灰化0.5 h，冷却后取出。以1 mL硝酸溶液(4.5)溶解灰分，移人10 mL容量瓶中，加 硝酸溶液(4.5)稀释至刻度（必要时过滤），备用。同时，做空白试验。 称取2 g～20 g（精确至0.01 g）试样于150 mL高型烧杯中加10 m混合酸(4.4)，加盖浸泡4 h以 上置于电热板或电炉上消解。若变棕黑色冷却，再滴加混合酸溶液(4.4)，再消解，直至冒白烟，消化 液呈无色透明或略带黄色冷却，逐滴加入1 m～2 mL硝酸溶液(4.3)，再煮沸。重复以上操作，当最 后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。消解液保持无色或 淡黄色表示已消解完全。冷却加水5 mL再煮沸。冷却，将消化液转入10 mL容量瓶中，用硝酸溶液 (4.5)少量多次洗涤高型烧杯，洗液合并 7.3 压力消解罐消解法 称取0.5 g～1 g (精确至1 mg) 试样于聚四氟乙烯内罐，加2 mL～4 mL硝酸(4.1)浸泡4 h以上，再 加2 m～3 mL过氧化氢(4.2)（总量不超过罐容积的1／3）。盖好内盖旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥 箱120℃～140℃保持3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，加热赶去硝酸至近干，将