间接碘量法测定含硒物料中硒的含量.docVIP

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒 徐娟，张福元，张玉明，彭国敏 （河南中原黄金冶炼厂有限责任公司三门峡，472000）：了参数。通过添加标样对比回收率97-102％，相对标准偏差(RSD)％。该法可准确的分析测定种。 The experimental study of analysis method about constant selenium complex material Xu juan,Zhang Fuyuan,Zhang Yuming Peng Guomin (Henan Zhongyuan Gold Smelter Co.,Ltd., Key Laboratory of comprehensive utilization of gold resources in Henan Province Sanmenxia 472000,China) Abstract: An analysis method of constants selenium in complex selenium materials was studied, the iodometric method reaction principle of the analysis method was discussed, and the determination of parameters was optimized. Multiple complex containing selenium material were analysised, by adding standard sample contrast, selenium recovery rate was 97-102%, the relative standard deviation ( RSD ) of less than 0.6%. This method can accurately determinate selenium of various complex material. Key words: Selenium; acid mud; anode slime; iodometric 硒[1]属于稀散元素之一，在自然界中主要以分散状态存在，属亲硫元素多与有色金属矿物伴生，较难单独形成具有开采价值的独立矿床在有色，电解阳极泥，首位是火法冶铜的电解阳极泥，其次为镍或铅电解阳极泥，另外有色冶炼烟气制酸流程及纸浆生产过程的酸泥也是回收硒的一大原料来源。硒广泛应用于冶金、玻璃、电子、化工、农业、医药等领域，其中冶金行业占整个硒用量的60%左右，主要是电解锰、合金等方面。 ，对于相关工艺指标显得尤为重要。目前国内外有关含硒物料分析测定的报道很少，对于有关常量硒品位的化验方法报道主要针对某一物料，缺乏性。本针对含硒物料进行了，参数了，简单、准确分析含硒物料的。 碘量法是根据被测物质电极电势的不同碘量法分为直接和间接两种：电极电势低的还原性物质可直接用碘标准溶液滴定；高的氧化性物质在一定条件下用碘离子还原生成单质碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，从而确定氧化剂的量。 单质硒可生成亚硒酸，其他硒化物可生成亚硒酸盐或硒酸盐，在盐酸溶液中Se被还原为Se ① ② ③ 发生的化学反应方程式主要有： Ⅰ Ⅱ Ⅲ 由上可知，亚硒酸根为具有较强的还原性，可被单质碘和四连硫酸根氧化成单质形式（？）；另，，理论上碘化钾添加到被测溶液时，首先发生反应Ⅰ，用硫代硫酸钠标液滴定时，发生反应Ⅲ，当硫代硫酸钠过量时发生反应Ⅱ，无论发生上述那个化学反应，最终硒和硫代硫酸钠反应的摩尔比始终为1:4，不影响化学计量。 根据方程计量反应，样品质量分数表示： 其中：：被测样品硒（ω%）； ：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； ：滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）； 78.93：硒元素摩尔质量； ：所取试样量（mg）。 2.1试剂 淀粉指示剂碘化钾溶液10g/L 硫代硫酸钠标准溶液0.1000，0.2000mol/L。 采用分析纯单质硒按国标YS/T226.12-2009进行标定。 试剂均为分析纯。 2.2 视硒称取 试样0.1000~1.0000g粒度要求-200目于250ml锥形烧杯中，加入硝酸15ml、硫酸5ml，电热板上加热蒸发至冒白烟，取下冷却后用水吹洗杯璧，再加热蒸发至刚冒白烟，取下冷却加盐酸100ml，再加热至微沸使盐类全部溶解。微沸溶液中加入酒石酸4~5g，待