五水合硫酸铜结晶水的测定____分析天平的使用、灼烧恒量.pptVIP

 了解结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。进一步熟悉分析天平的使用，学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO4 .5H2O 48℃ CuSO4 .3H2O +2H2O CuSO4 .3H2O 99 ℃ CuSO4 .H2O +2H2O CuSO4 .H2O 218 ℃ CuSO4 +H2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常是把一定量的结晶水合物（不含附水）置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度（以不超过被测定物质的分解温度为限）脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用分析天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 分析天平的使用 沙浴加热 研钵的使用方法 干燥器的准备和使用 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水分。 ?? 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂着一薄层凡士林，使其更好地密合，底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。 ?? 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和磁板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放放干燥剂时，干燥剂不要放得太满，装至干燥器下室的一半就够了，太多容易玷污坩埚。 ?? 开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部有右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住盖上的圆顶推盖严。当放入温热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；也可以前后推动器盖稍稍打开2~3次。搬动干燥器时，应用两手的拇指按住盖子，以防盖子滑落打碎。 实验内容 一、恒重坩埚 ?? 将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（注意：热坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1~2次，以免内部压力降低，难以打开）。取出，用电光天平称量。重复加热至脱水温度以上、冷却、称量，直至恒重。 二、水合硫酸铜脱水 在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体，铺成均匀的一层，再在电光天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜 的总质量，减去已恒重坩埚的质量即为水合硫酸铜的质 量。 ?? 将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚置于沙浴 盘中。将其四分之三体积埋入沙内，再靠近坩埚的沙浴中插 入一支温度计（300℃），其末端应与坩埚底部大致处于同 一水平。加热沙浴至约210℃,然后升温至280℃左右，调节 煤气灯以控制沙浴温度在260～280℃之间．当坩埚内粉末 由蓝色全部变为白色时停止加热（约需１５～２０min）。 用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。将坩埚外 壁用滤纸揩干净后，在电光天平上称量坩埚和脱水硫酸的总 质量。计算脱水硫酸铜的质量。重复沙浴加热，冷却、称 量，直到“恒重”（本实验要求两次称量之差小于等于 1mg）。实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。 思考题 在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右？ 加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？ 在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰中热坩埚？ 为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？其作用是什么？ 实验注意事项 CuSO4 .5H2O 的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。 注意恒重 注意控制脱水温度 * *