催化光度法测定饮用水中的微量溴酸根.docVIP

催化光度法测定饮用水中的微量溴酸根 黄荣斌，孙渊 （浙江工业大学化学工程与材料学院 杭州310032） Research and determination of trace bromate root in the drinking water by cataLytic spectrophotometry HUANG Rong-bin，SUN Yuan 饮用水的污染日益受到人们的关注以臭氧活性炭、臭氧/生物活性炭、臭氧高级氧化为代表的水深度处理技术正被越来越多的采用。臭氧处理含有溴离子的水源水或滤后水时,能将溴离子氧化为溴酸根离子。沿海地区的地表水、地下水中往往含有一定浓度的溴离子。1992年世界卫生组织对溴酸盐使用安全的审查报告中，确认溴酸盐是一种氧化性致癌物，主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。国际癌症研究机构(IARC)把溴酸盐定为2B级的潜在致癌物(IARC，1990)，美国环保局(USEPA) 规定饮用水标准中规定溴酸根的最高允许浓度为10μg/L。2004年,世界卫生组织将《饮水水质标准》中溴酸根限值修订为10μg/L (WorLd HeaLth Organization, 2003)。2005年,我国建设部颁布的行业标准CJ /城市供水水质标准》中溴酸根限值0.01 mg/L (臭氧消毒时测定)。建立灵敏、方便、快捷的饮用水中的微量溴酸根的测定方法具有重要意义。 目前国内外检测溴酸根的方法主要有紫外分光光度法]、离子色谱法 、电位滴定法、色谱法。催化光度法作为痕量分析领域的两大发展倾向之一的方法，以化学反应为基础，探明化学反应速率的大小，与催化剂浓度存在着定量的关系。在反应速率较小的均相化学反应体系中，加入催化剂，提高反应速率，测量化学反应速率的大小来确定催化剂的浓度或量。该法灵敏度高，大致在10-6~10-12g/mL。动力学催化光度法用测定金属离子，但利用动力学催化光度法测定溴酸根的。WFJ2000型分光光度计WSZ-133-65型数显恒温水浴；；石英二次蒸馏水装置（自制）溴酸根标准溶液：0.1g/称取 0.0201g溶于水中，定容于250m容量瓶中。稀释。甲基橙溶液：0.1g/称取0.0050g甲基橙溶于水中，定容至50mL容量瓶，用水稀释至刻度。萘酚绿中性红L茜素红次甲基蓝L铬天青S邻苯二酚紫亚甲基蓝溴酚蓝孔雀绿铬黑蓝R钙-羧酸 0.1g/L。 所用试剂均为分析纯及以上，水为二次蒸馏水。 1.2试验方法 在2支25mL比色管中，依次加入2moL/L盐酸0.50mL， 3% 溶液3.0mL， 0.1g/甲基橙溶液1m，其中一只比色管加入1m 0.01mg/L的溴酸根溶液，另一支不加溴酸根做试剂空白，然后用二次重蒸水稀释至10.0mL，摇匀。将两支比色管同时置于68℃的恒温水浴中加热6.5min，立即取出流水冷却3min。用1cm比色皿在510nm波长处测定非催化和催化体系的吸光度A0和A（以试剂空白做参比），求出△A。萘酚绿中性红茜素红次甲基蓝铬天青S邻苯二酚紫亚甲基蓝溴酚蓝孔雀石绿铬黑蓝R钙-羧酸甲基橙H2O2-甲基橙△A最大，反应最为灵敏。铬天青S、孔雀石绿体系的△A虽然也比较大，但在实验过程中，铬天青S体系的吸光度较大，在吸光度最大的吸收波长处吸光度的变化非常不稳定，不利于吸光度最大的波长的确定，而孔雀石绿体系的吸光度比甲基橙小。综合考虑，选择H2O2甲基橙体系。H2O2-甲基橙H2O2-甲基橙△A最大，反应最为灵敏。 2.1.3酸度等条件试验 在盐酸-H2O2-甲基橙~0.18moL/L H+（盐酸溶液）进行试验，结果发现0.1moL/L时△A最大，反应最为灵敏。通过试验，还确定了甲基橙H2O2浓度为1moL/mL，反应时间6.5min，反应温度68℃。 2.2 吸收光谱 按照实验方法，在显色后用1cm比色皿在480-550等不同波长处测定非催化和催化体系的吸光度A0和A（以试剂空白做参比），△A。结果如图1示。可以看出在波长510nm处△A最大，选定510nm作为最佳波长。 2.3 干扰试验 在3支25mL比色管中，依次加入2moL/L盐酸0.5mL， 3% H2O2溶液3.0mL， 0.1g/L甲基橙溶液1mL, 第1支不加溴酸根溶液，第2支比色管加入1mL 0.01μg/mL的溴酸根溶液，第3支比色管加入1mL 0.01mg/L的溴酸根溶液，及一定量的干扰离子溶液然后用水稀释至10.0mL，摇匀。测定空白和甲醛的吸光度A0，A1，A2（以试剂空白做参比），求出△A1，△A2，分析多种共存离子的干扰情况。结果表明，当相对误差不大于±5%时，允许存在的干扰离子：C-（10000）、NO3-250）、Na+、K+200）、A3+、Ca2+150）、Pb2