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精细化工试验技术 第八章 颜料 一、颜料及其类型 二、颜料的应用 三、颜料的发展概况 实验十 氧化铁红的制备 实验十一 大红粉颜料的制备 颜料 一、颜料及其类型 颜料(pigment)属于重要的精细化工产品,广义地说,凡是不溶于水、油等介质、但能够分散在其中的有色小颗粒状物质。 颜料的颜色是由于颜料对白光选择性吸收的结果。颜料选择吸收某种色光,就呈现其互补色光的颜色。颜色有色相(色调)、明度(亮度)、纯度(饱和度)三要素,颜色三要素决定颜色的特征。颜料的质量由色光、遮盖力、着色力、吸油量、分散度、耐光性、酸碱度、水渗性、石蜡渗性、耐酸性、耐碱性、耐有机溶剂性、含水量、水溶盐含量、纯度、相对密度等指标衡量。 颜料 根据来源不同,颜料可分为天然颜料和合成颜料两类。天然颜料包括矿物性(无机)颜料和动植物性(有机)颜料。例如朱砂(HgS)、雄黄(AsS)等为矿物性颜料,藤黄(从海藤树中提取的黄色颜料)、胭脂虫红(从胭脂虫中提取的红色颜料)等为动植物性的颜料。合成颜料可分为无机颜料和有机颜料。无机颜料主要包括炭黑,以及铁、钡、锌、镉、铅等金属氧化物和盐;有机颜料从结构类型看主要有偶氮颜料和缩合稠环类颜料,偶氮颜料包括不溶性偶氮颜料、偶氮色淀颜料、缩合偶氮颜料等,缩合稠环类颜料包括酞菁类颜料、喹吖啶酮颜料、二噁嗪颜料等。 含铅、镉、汞、砷等成分的颜料,有较强的毒性,生产及使用时应加以注意。 颜料 二、颜料的应用 颜料是表面涂装的重要组成之一,主要用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、造纸、陶瓷、纺织、建筑、工艺美术及化妆品等方面着色。 在涂料中,颜料的作用不仅仅是提供颜色,而且对涂料的耐久性也有显助贡献。 三、颜料的发展概况 颜料 实验十 氧化铁红的制备 一、实验目标 1.理解氧化铁红的制备原理。 2.掌握马弗炉的操作使用方法。 3.掌握研磨、过滤、洗涤等实验室常见的操作。 二、产品特性与用途 氧化铁红简称铁红,成分为Fe2O3,橙红色或深紫红色粉末。密度5~5.25g/cm3。不溶于水及油,溶于热浓酸。有优良的耐光、耐热、耐碱性能,遮盖力和着色力都很大。 氧化铁红为无机红色颜料,普遍用于油漆、橡胶、涂料、塑料等着色;氧化铁红也是高级精磨材料,用于精密的五金仪器、光学玻璃等制造中的抛光。 颜料 三、实验原理 本实验以绿矾(FeSO4·7H2O)为原料,以水作为溶剂和洗涤剂制备氧化铁红。首先绿矾被加热脱去结晶水,再经氧化还原反应生成氧化铁,最后经水洗、过滤、烘干、粉碎得到产品。有关化学反应方程式如下: FeSO4·7H2O FeSO4 + 7H2O 2FeSO4 Fe2O3 + SO2+ SO3 颜料 四、主要仪器与药品 1.主要仪器 马弗炉、电热恒温干燥箱、200mL烧杯两个、托盘天平、蒸发皿、研钵、坩埚、酒精灯以及铁架台等。 2.主要药品 绿矾,工业级;10%BaCl2溶液,AR。 颜料 五、实验内容与操作步骤 氧化铁红的制备操作流程如图8-1。 1.脱水 取硫酸亚铁晶体(绿矾)15克于蒸发皿中,在酒精灯上加热至晶体呈白色粉末状,绿矾即脱去了结晶水。 脱水 研磨 焙烧 研磨 浮选 水洗 干燥 图8-1 氧化铁红制备的操作流程 颜料 2.焙烧 将已脱去结晶水的硫酸亚铁转移至坩埚中,放入马弗炉中焙烧。马弗炉的温度控制在800℃,焙烧时间为30分钟。取出坩埚放在干燥器中自然冷却至室温。硫酸亚铁经焙烧后,生成紫棕色的氧化铁。 3.研磨 将冷却后的半成品在研钵中研磨成细粉末。 4.浮选 将氧化铁粉末放入烧杯中,加适量的水(约30mL),搅拌均匀。用手摇荡烧杯,将含有细颗粒的上层液体倒入另一个烧杯中。如此反复操作,待下层的粗粒和杂质中不再有细粒上浮时,即表明细末氧化铁已完全被浮选出去。 颜料 5.水洗 将盛有氧化铁细末的悬浮液的烧杯静置一段时间,待氧化铁完全沉淀并且水层变清时,小心倾倒出清水。再加入适量的去离子水(约50mL),搅拌均匀后静置澄清,小心倾倒出上层清液。如此反复操作几次。在倾倒出的上层清液中,滴入几滴10%的BaCl2溶液,若不出现浑浊,则表明此时已经洗净,氧化铁中不再含有SO42-,水洗可以结束。 6.干燥 将洗涤过的氧化铁色泥,放入电热恒温干燥箱中干燥,温度控制在150℃左右,至水分完全蒸发后取出,降至室温。 7.研磨 将烘干后的氧化铁用研钵研磨成粉末,即为氧化铁红颜料。称量得氧化铁红的实际产量,计算收率。 颜料 六、实验记录与数据处理 氧化铁红的收率可按下式计算: 收率= ×100%
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