精细化工实验技术第九章.pptVIP

精细化工试验技术 第九章 试剂与高纯物 一、试剂与高纯物及其分类 二、试剂与高纯物的应用 三、试剂与高纯物的发展概况 实验十二　高纯硫酸锌的制备 实验十三 试剂苯磺酸钠的制备 实验十四 光谱纯二氧化钛的制备 试剂与高纯物 　　一、试剂与高纯物及其分类 　　试剂(reagent)，又称化学试剂。我国化学试剂的等级有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等七种。 　　高纯物(high pure substance)是为某些特定领域需要而生产的纯度很高的一类化学品。分类情况见表9-1。 　　高纯物纯度表示还有其它方法，如按用途对纯度要求，可表示为光谱纯、电子纯、高纯、超高纯等。另外，纯度亦可用“多少个9”，如纯度为“5个9”，就表示主要成分含量为99.999%，简称“5N”。 试剂与高纯物 亚 级 标签颜色 主要组成含量/ % 杂质含量/ % A1 A2 B3 B4 B5 B6 C7 C8 C9 C10 棕 灰 蓝 浅蓝 墨绿 浅绿 红 玫瑰 橙 浅黄 99.9 99.99 99.999 99.9999 99.99999 99.999999 99.9999999 9999.999999999 99.9999999999 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 10-10 表9-1　高纯物质的分类 试剂与高纯物 　　二、试剂与高纯物的应用 　　1．优级纯 　　优级纯也称一级品或保证试剂，用代号GR表示。纯度最高，适用于精密分析和科学研究工作。 　　2．分析纯 　　分析纯也称二级品或分析试剂，用代号AR表示。纯度要求比优级纯略低，适用于一般理化分析和研究工作。 　　3．化学纯 　　化学纯也称三级品，用代号CP表示。纯度要求比分析纯的低，适用于工业生产和学校教学中一般分析工作和化学实验。 　　4．实验试剂 　　实验试剂也称四级品，用代号LR表示。供一般化学实验和有机化工合成用。 试剂与高纯物 　　5．基准试剂 　　基准试剂是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的化合物。在基准试剂中有容量分析、pH测定、热值测定等等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一基准都必须由国家计量科学院检定，生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定标准。目前，商业经营的基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为99.95%～100.05%（重量滴定），可用于配制标准溶液或用于标定溶液浓度。 　　6．高纯物质 　　技术进步对高纯物质的需求越来越多，目前，高纯物质在电导率的测定、半导体材料制备等领域有广泛用途。 　　三、试剂与高纯物的发展概况 试剂与高纯物 实验十二　高纯硫酸锌的制备 　　一、实验目标 　　1．理解离子交换法提纯试剂的原理，掌握其操作方法。 　　2．掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。 　　二、产品特性与用途 　　1．产品特性 　　硫酸锌，通常与水结合成ZnSO4·7H2O，俗称皓矾。无色斜方晶体，密度1.957g/cm3(25℃)，易溶于水。加热到280℃失去结晶水而成无水物，密度3.54 g/cm3 (25℃)，在740℃分解为氧化锌。 试剂与高纯物 　　２．产品用途 　　利用重结晶、萃取及离子交换等方法，可将普通硫酸锌分离提纯为高纯硫酸锌，其纯度要求在99.9999%以上。高纯硫酸锌是制取高纯硫化锌（ZnS）的主要原料。高纯硫化锌是制备荧光粉的重要原料，其纯度要求极高，要求每克硫化锌中，Fe3+，Co3+，Ni2+，Cu2+等杂离子的质量不超过10-8～10-7克，否则会影响彩色荧光粉的质量。 　　三、实验原理 　　本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌。 试剂与高纯物 　　在普通硫酸锌溶液中，添加适量的α-亚硝基-β-萘酚磺酸盐（简称亚硝基R盐）络合剂。该络合剂可以与溶液中的Fe3+，Co3+，Ni2+，Cu2+等杂离子络合，形成稳定的络离子存在于溶液中；该络合剂却难与Zn2+络合，锌仍以Zn2+的形式存在于溶液中。亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，其结构式为： 　　将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂，利用阴离子交换树脂吸附络离子的特性，就可以把硫酸锌溶液中杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，可用作上述络合阴离子的离子交换树脂。本实验选用D302树脂。 试剂与高纯物 　　四、主要仪器与药品 　　1．主要仪器 　　离子交换，可用玻璃管自制。取直径为2cm，长为40cm的玻璃管，两端用带孔的橡皮塞封闭，并连上导管。下管口处垫上棉花，以防止树脂泄露。 　　分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器