【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征.doc

（20 届） 毕业设计 新型长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成及表征 摘要：本文合成了一种末端带有甲基丙烯酰氧基并具有聚醚柔性链段的长链硅烷偶联剂。具体步骤先将烯丙基聚醚（APP）与三乙氧基硅烷通过硅氢加成反应得到端羟基聚烷氧基硅烷（HPPTES），然后将HPPTES与甲基丙烯酰氯进行酯化反应得到最终产物。采用红外光谱（IR）证明了最终反应产物的结构。研究结果表明硅氢加成反应中催化剂最佳用量10ppm，反应最佳温度为70℃，反应时间为2h；酯化反应中MAC与HPPTES的最佳摩尔比为1.6：1；反应最佳温度为0～5℃；反应时间4h。 Abstract： In this paper, a new type of long chain silane coupling agent with a methacryloxypropyl terminal group and long polyether chain was synthesized by two steps. In the first step, ally propyl polyether was reacted with tirethoxysilane to form the hydroxy polyether propyl triethoxysilane in the presence of choloroplaticnic acid as catalyst. Then in the second step, the (hydroxy polyether propyl) triethoxysilane was further reacted with methacrylate chloride(MAC) in tetramethylene oxide to obtain the final product, using triethylamine as HCl obsorber. The last silane coupling agent product was characterized by FT-IR.The hydrosilylation reaction conditions were obtained as follows:catalyst content was 10 ppm, reaction temperature was 70℃, raction time was 2h. Also the esterification reaction conditions were investigated that mole ratio of MAC to HPPTES was 1.6:1,the optimal reaction temperature was 0～5℃, raction time was 4h. Keywords：long chain silane coupling agent；methacrylate polyether propyl；triethoxysilane；hydrosilylation reaction；esterification reaction 目 录 1 绪 论 1 1.1 前 言 1 1.2 纳米SiO2偶联剂表面覆盖改性 1 1.3 硅烷偶联剂的合成方法 4 1.4 小 结 6 2 实验部分 7 2.1原料及试剂 7 2.2实验装置 7 2.2.1硅氢加成反应用铂催化剂的制备 7 2.2.2硅氢加成反应 7 2.2.3酯化反应 8 2.3 实验结果与表征 8 2.3.1红外光谱分析（IR） 8 2.3.2双键值的测定 8 2.3.3 羟值的测定 9 3 结果与分析 10 3.1红外光谱分析 10 3.2硅氢加成反应 11 3.3 酯化反应 13 3.3.1端羟基聚烷氧基硅烷分子量对硅氢加成反应转化率的影响 13 3.3.2 反应温度对酯化反应转化率的影响 13 3.3.3 反应原料摩尔比对酯化反应转化率的影响 14 3.3.4 反应时间比对酯化反应转化率的影响 14 4 结 论 15 4.1全文总结 15 4.2不足与展望 15 致 谢 16 参考文献 17 纳米粒子，又称超细微粒子(ultra fine powders，简称UFP)，统指1-100nm的细微颗粒(结晶的或非结晶的)。纳米粒子既不同于微观原子、分子团簇，又不同于宏观体相材料，是一种介于宏观固体和分子间的亚稳中间态物质。当粒子尺寸进入纳米量级(1-100nm)时，由于纳米粒子的表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减少而急剧增大，使其显示出强烈的小尺寸效应或体积效应、表面效应等、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等，从而展现出许多奇特的