气相色谱负化学源质谱法测定蔬菜中17拟除虫菊酯类农药残留量.pdfVIP

气相色谱负化学源质谱法测定蔬菜中17拟除虫菊酯类农药残留量.pdf

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2012年11月 Vol.30 No.11 November2012 ChineseJournal of Chromatography 1172~1177 研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.07044 气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17 种 拟除虫菊酯类农药残留量 1∗ 2 1 1 1 沈伟健 ,  曹孝文 ,  刘一军 ,  张  睿 ,  范  欣 ,  1 1 1 赵增运 ,  沈崇钰 ,  吴  斌 (1. 江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏 南京210001;2. 常州出入境检验检疫局,江苏 常州213022) 摘要:建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。 样品中的目标物经乙腈 提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离 子监测模式测定,同位素内标法定量。 在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。 17 种拟 除虫菊酯类农药的定量限均为0.02~5 μg/ kg 。 在10、20、30 和100 μg/ kg等4个添加水平下,所有农药的回收率 均为71.0% ~139.0%,相对标准偏差≤12.8%。 该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 关键词:气相色谱;负化学离子源质谱;拟除虫菊酯类农药;蔬菜 中图分类号:O658      文献标识码:A      文章编号:1000-8713(2012)11-1172-06 Determination of 17 pyrethroid pesticide residues in vegetables by gas chromatography-mass spectrometry with negative chemical ionization 1∗ 2 1 1 1 SHEN Weijian ,CAO Xiaowen ,LIU Yijun ,ZHANG Rui ,FAN Xin , 1 1 1 ZHAO Zengyun ,SHEN Chongyu ,WU Bin (1. JiangsuEntry-ExitInspection and QuarantineBureau,Nanjing 210001,China; 2. ChangzhouEntry-ExitInspection and QuarantineBureau,Changzhou213022,China) Abstract:A method was established for the determination of 17 pyrethroid pesticide residues in vegetables using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged

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