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２０１３年１２月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１２
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２２４ ~１２２７
技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０７０１１
液相色谱￣串联质谱法测定淀粉及其制品中的
顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量
１ １ １ １ １
徐敦明 ꎬ 陈 燕 ꎬ 周 爽 ꎬ 连英杰 ꎬ 陈鹭平 ꎬ
１ １ ２∗
林立毅 ꎬ 周 昱 ꎬ 黄志强
(１. 厦门出入境检验检疫局ꎬ福建 厦门３６１０２６ꎻ２. 湖南省检验检疫科学研究院ꎬ湖南 长沙４１０００４)
摘要:建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱￣串联质谱(ＨＰＬＣ￣ＭＳ/ ＭＳ)
方法ꎮ 样品经５０％ (ｖ/ ｖ)甲醇提取、碱性条件下水解后ꎬ采用液相色谱￣串联质谱对其进行分析ꎬ外标法定量ꎮ 质谱
分析采用电喷雾电离ꎬ负离子扫描ꎬ多反应监测模式ꎮ 实验表明样品无明显的基质效应ꎬ添加水平为０５ ~１０００
ｍｇ/ ｋｇ时ꎬ回收率为８０２％ ~１１５３％ꎬ相对标准偏差(ｎ ＝６)小于１２％ꎻ方法检出限(ＬＯＤ)为０１ ｍｇ/ ｋｇꎬ定量限
(ＬＯＱ)为０５ ｍｇ/ ｋｇꎮ 该方法提取效果好ꎬ具有良好的灵敏度、回收率和重复性ꎬ已被成功用于实际样品中顺丁烯
二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定ꎮ
关键词:高效液相色谱￣串联质谱ꎻ顺丁烯二酸ꎻ顺丁烯二酸酐ꎻ淀粉及其制品
中图分类号:Ｏ６５８ 文献标识码:Ａ 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１２￣１２２４￣０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｍａｌｅｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｍａｌｅｉｃ
ａｎｈｙｄｒｉｄｅ ｉｎ ｓｔａｒｃｈ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
１ １ １ １
ＸＵ Ｄｕｎｍｉｎｇ ꎬＣＨＥＮ Ｙａｎ ꎬＺＨＯＵ Ｓｈｕａｎｇ ꎬＬＩＡＮ Ｙｉｎｇｊｉｅ ꎬ
１ １ １ ２∗
ＣＨＥＮ Ｌｕｐｉｎｇ ꎬＬＩＮ Ｌｉｙｉ ꎬＺＨＯＵ Ｙｕ ꎬＨＵＡＮＧ Ｚｈｉｑｉａｎｇ
(１ＸｉａｍｅｎＥｎｔｒｙ￣ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕꎬＸｉａｍｅｎ３６１０２６ꎬＣｈｉｎａꎻ
２. ＨｕｎａｎＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅꎬＣｈａｎｇｓｈａ４１０００４ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＨＰＬＣ￣ＭＳ/
ＭＳ) ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅ
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