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二、检测分析工作的质量控制 5、测定过程中的质量控制: (5)加标回收:加标回收分为空白加标回收和样品加标回收。样品加标回收,群体样品随机取1-2个样品,个体样品取全部样品。 (6)分析质量控制样品:结合日常测定,按样品测定操作步骤测定一个有代表性的、均匀的、稳定的标准物质或质控控制样品,累计测定20个数据,计算均值x和标准差,以测定顺序或日期或时间为横坐标,测定结果为纵坐标,平行于横坐标x、x±2为上下警戒线,x±3为上下控制线。 * 均值质控图 控制线 警告线 均值 +3s 均值 +2s 均值 均值 -2s 均值 -3s 二、检测分析工作的质量控制 6、实验室外部质量控制 通常指的是相关技术机构对实验室提供质控样或盲样,检测结果由发放质控样品或盲样的机构进行统计评价,以考核实验室的检测质量。 三、检测结果处理与评价 目的:通过对检测数据的处理与结果评价,最终产生检测与评价报告。 检测数据的处理依据:?数值修约规则与极限数值的表示和判定?GB/T 8170-2008 数据修约规则:四舍六入五单双。 四舍六入五考虑, 五后非零则进一, 五后皆零视奇偶, 五前为偶应舍去, 五前为奇则进一, 三、检测结果处理与评价 异常数据的处理 对可疑数据的取舍处理原则 仔细回顾和复查产生可疑值的试验过程,如果是过失误差,则舍弃。 如果未发现过失,则要按统计程序检验,决定是否舍弃。 异常值的检验方法 常用的检验方法:Q检验法。 * Q检验 将一组分析数据由小到大依次排列,求出极端值与邻近一个数值之间的偏差,再除以全距为Q值,若Q值≥Q0.95值,则该极端值有95%的置信度予以舍弃。 * 例1 数组0.1014、0.1012 、0.1025、 0.1016、0.1022、0.1014、0.1020 、0.1032,怀疑0.1032 误差太大,能否舍去? 分析: 第一步:排列数组 0.1012 、 0.1014、 0.1014、 0.1016、 0.1020 、 0.1022、 0.1025 、0.1032 第二步:计算Q值 Q=(0.1032-0.1025)/(0.1032-0.1012)=0.3500 第三步:比较 0.35<0.95,0.1032不能舍去。 举例 三、检测结果处理与评价 空白样品的计算 当样品空白检测结果低于所有样品含量最低值的50%时,可采取扣除空白的方法计算检测结果,现场检测数据有效; 当样品空白检测结果达到或超过所有样品含量最低值的50%时,现场检测数据无效,应进行重新进行样品采集和检测。 三、检测结果处理与评价 结果计算 职业接触限值为最高容许浓度 根据实验室样品检测结果和样品采集体积,计算出工作场所空气中有害物质浓度。 职业接触限值为时间加权平均容许浓度 根据实验室样品检测结果和样品采集体积,计算出工作场所空气中有害物质浓度,并参照GBZ159进行时间加权平均接触浓度计算。 三、检测结果处理与评价 结果计算 职业接触限值为时间加权平均容许浓度和短时间接触容许浓度 根据实验室样品检测结果和样品采集体积,计 算出工作场所空气中有害物质浓度,并参照GBZ159进行时间加权平均接触浓度和短时间接触浓度的计算。 三、检测结果处理与评价 检测数据的表达 样品检出数据的表达 职业接触限值为整数的,检测结果原则上应保留到小数点后一位; 职业接触限值为非整数的,检测结果应比职业接触限值数值小数点后多保留一位。 三、检测结果处理与评价 检测结果的表达 样品未检出数据的表达 当样品未检出时,检测结果为低于最低检出浓度。 当样品空白未检出时,样品空白的检测结果为未检出。 三、检测结果处理与评价 时间加权平均接触浓度的检测数据 根据工作岗位进行分类和汇总,不同工作岗位分别列出。 同一工作岗位应列出岗位确定的抽样人员数目,当检测结果未超出职业接触限值时,应依据数据统计学处理原则进行数据处理,分别列出具体检测数据或范围;当检测结果超出职业接触限值时,列出具体数据。 三、检测结果处理与评价 短时间接触浓度和最高接触浓度的检测数据 依据不同工作岗位分别列出;同时应列出检测地点。 物理因素暴露剂量 按照工种进行汇总。 三、检测结果处理与评价 检测结果的判定: 应对照相应的标准和规范进行比较,判断用人单位有害因素的浓度或强度是否达到职业卫生限值的要求。 谢谢 职业卫生毒物检测与质量保证 * 职业卫生毒物检测与质量保证 * 如:0.1014、0.1012 、0.1025、 0.1016、0.1022、0.1014、0.1020 、0.1032。怀疑0.1032 误差太大,能否舍去。 1) 排列:0.1012 、 0.1014、 0.1
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