进出口化妆品中甲醇的测定 多维气相色谱-质谱联用法.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口化妆品中甲醇的测定 多维气相色谱-质谱联用法 Determination of methonal in import and export cosmetics ─ MDGC-MS Method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 进出口化妆品中甲醇 多维气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中甲醇的多维气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露、润肤露、爽肤水、中甲醇的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 多维气相色谱-质谱法 试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 乙醇：乙醇：纯度≥99.99。 75%乙醇75mL，用水稀释至100 mL。 甲醇标准物质：甲醇（methonal，CAS：67-56-1，分子式：CH4O）纯度≥9％。 标准储备液的配制：准确取适量的甲醇标准品，用75%乙醇配制成浓度为100 g/L的标准储备溶液。-18℃避光密封保存。 标准中间溶液的配制：准确取适量用75%乙醇浓度为1 g/L，于-1℃避光保存。75%乙醇℃避光保存 仪器与设备 电子天平：感量分别为0.01g，0.0001 g。 顶空进样瓶：0 mL。 多维气相色谱-质谱仪CTC自动顶空进样器。1D系统配有氢火焰离子化检测器（FID）分析步骤香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露、润肤露爽肤水75%乙醇于顶空瓶中，在摩丝的喷嘴上装一注射器针头，连接聚四氟乙烯细管，将此管另一端插入到乙醇液面下，缓缓按压喷嘴，使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中，用减差法计算取样量。如样品中甲醇浓度过高，须先将样品稀释。 预处理 称取2g样品于顶空进样瓶中70℃恒温、500rpm振荡10 min，取气液平衡后的液上气体供多维气相色谱-质谱仪测定。 测定 第一维气相色谱测定条件： a) 色谱柱：-5ms，长30m，内径 0.25mm，膜厚 0.25μm，或相当者； b) 升温程序：℃保持 min，以30℃/min 升至℃（保持 min）； c) 载气：氦气，纯度≥99.999%d) 进样方式：分流进样，分流比：50:1； e) 进样量：500 (L； f) 进样口温度：240℃； g) 检测器：FID； h) 检测器温度：20℃； 第二维气相色谱-质谱测定条件： a) 色谱柱：H-INNOWAX，长30m，内径0.32 mm，膜厚0.25μm，或相当者； b) 升温程序：℃保持 min，以30℃/min 升至10℃（保持 min）； c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.5 mL/min； d) 电离方式：EI，70eV； e) 接口温度：250℃； f) 离子源温度：200℃； g) 溶剂延迟：min； h) 测定方式：选择离子监测模式（SIM） 7.3 色谱测定 7.3. 1 定性测定 按照多维气相色谱-质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品的质量色谱峰保留时间与标准品中对应的保留时间一致；且样品中组分定性离子的相对丰度与接近浓度的标准工作溶液中相应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1 规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50% 20%～50% 10%～20% ≤10% 允许的相对偏差 ±0% ±15% ±20% ±50% 7.3. 2 定量测定 在仪器最佳工作条件下，对标准工作溶液进样。用标准工作曲线按外标法定量，样品溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下甲醇的参考保留时间约为5.5min，甲醇标准品的选择离子监测色谱图（SIM）和质谱图参见附录A。 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 结果计算和表达 结果用色谱数据处理机或按（1）式计算试样中甲醇的含量，计算结果需扣除空白值： …………