出口粮谷中全氟烷基化合物测定方法 液相色谱-串联质谱法意见稿.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXX—XXXX 出口粮谷中全氟烷基化合物测定方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in cereals for export - LC-MS/MS method （本稿完成日期：2012年9月） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第部分：标准的结构与编写》。请注意本的某些内容可能涉及专利，本的发布机构不承担识别这些专利的责任本由国家认证认可监督管理委员会提出归口。 本起草单位：本主要起草人：出口粮谷中多种全氟烷基化合物测定液相色谱-串联质谱法 范围 本规定了中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。 本适用于中的测定。 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法。 方法提要 样品加0.5mol/L TBA溶液、0.05mol/L碳酸钠溶液，经甲基叔丁基醚萃取，振荡，超声，离心，上清液浓缩后，经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether，MTBE)：色谱纯。 四丁基硫酸氢铵 (tetrabutylammonium hydrogen sulfate，TBA)：优级纯。 碳酸钠：优级纯。乙酸钠：优级纯。 氨水。 0.5mol/L 的TBA溶液：取72.0 g TBA，用水溶解并定容至1000 mL。 0.05mol/L 碳酸钠溶液：取5.3 g碳酸钠，用水溶解并定容至1000 mL。 25 mmol/L乙酸钠溶液：取2.05 g乙酸钠，用水溶解并定容至1000 mL。 0.1%氨水甲醇溶液(V/V)：取0. mL氨水，用甲醇稀释并定容至100 mL标准物质：纯度98％。标准物质详细信息见附录A中表A.1。 标准储备溶液：准确称取标准，用甲醇溶解后转移至100 mL容量瓶中，甲醇定容，，分别配制成标准储备液。 标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。 混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3 mL，60 mg或相当者。使用前依次用5 mL甲醇5 mL水预处理。 微孔滤膜：有机系，0.2 μm，使用前用甲醇超声处理。 仪器与设备 液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源ESI)。 超声波发生器。 天平：感量0.1 mg和0.01 g。 离心机：000 r/min。 涡旋混合器。 聚丙烯离心管：50 mL。 测定步骤 提取 称取1 g试样(精确到0.01 g)，再加入1 mL 0.5 mol/L TBA溶液，加2 mL 0.05 mol/L碳酸钠溶液，加10 mL甲基叔丁基醚，振荡，超声10 min，10000 r/min离心5 min，取上清至鸡心瓶；沉淀物加15 mL甲基叔丁基醚，振荡，重复以上步骤两次，合并上清，旋蒸至近干，加蒸馏水定容至20 mL，待净化。净化 将上述样液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱中，依次用5 mL 25 mmol/L乙酸钠溶液和5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3 mL 的0.1 %氨化甲醇溶液（4.10）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1 %甲酸溶液（4.11）定容至1 mL，过0.22 μm滤膜，滤液供LC-MS/MS测定。 测定 液相色谱条件色谱柱：DIONEX C18，2.1×150 mm；3μm，或相当者；柱温：室温； 流速：0.20 mL/min； 进样量：10 μL； 流动相及梯度洗脱条件见表1。 流动相及梯度洗脱条件 时间min 甲醇% 0.1%甲酸溶液% 0.0 30.0 70.0 3.2 80.0 20.0 6.1 90.0 10.0 30.0 90.0 10.0 30.1 40.0 60.0 35.0 30.0 70.0 质谱条件电离方式：电喷雾电离ESI)； 扫描方式：负离子扫描； 检测方式：反应监测RM)；电喷雾电压：-500 V；)：45 Psi (0.31 MPa)； 雾化气(GS1)：35 Psi (0.24 MPa)； 辅助气(GS2)：40 Psi (0.28 MPa)； 碰撞气(CAD)：6.0 Psi (0.15 MPa)； 离子源温度(TEM)：550.0℃； 定性离子定量离子见表2。DIONEX液相色谱仪和API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供