GC测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量实验课件.pptVIP

LOGO GC测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量实验 主要内容 实验简介 目的与内容 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 结果与讨论 注意事项 思考与讨论 实验简介 有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到，这些残留农药将直接威胁到人体的健康，给生态系统的稳定和安全也构成潜在的危害。因此，提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。本实验选择一种代表性农药——三唑磷，测定它在糙米中的残留量。 目的与内容 1. 理解从糙米中提取有机农药的原理和方法 2. 掌握气相色谱(GC)法的定性、定量测定方法 3. 初步了解气相色谱仪的结构及操作技术 目的 内容 GC测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量 选择一种有代表性的农药，运用气相色谱进行糙米中有机农药的残留测定 实验原理 三唑磷 (Triazophos) 特点：水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大 有机溶剂提取 净化 用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。 氮磷检测器(NPD) 电子捕获检测器(Ni63 ECD) H2, N2, 或Ar 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测系统 1. 实验仪器 仪器和试剂 6890N/GC 化学工作站 气相色谱仪(附有NPD、Ni63 ECD和气相色谱工作站)； 旋转蒸发仪；K-D浓缩器；万分之一精确电子天平； 回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅； 超声波仪；组织捣碎机；抽滤装置；马弗炉； 玻璃层析柱(8 mm×18 cm)；250 mL脂肪提取器 2. 实验试剂 仪器和试剂 丙酮，二氯甲烷，石油醚，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，浓硫酸，均为分析纯。活化处理的无水硫酸钠，中性氧化铝，弗罗里硅土。 实验用农药：三唑磷。 实验步骤 (1) 对照品标准溶液的制备 准确称取三唑磷标准品，配制0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10 mg/L的标准液。 气相色谱法测定，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 Area m . . . . 实验步骤 (2) 糙米样品中三唑磷的提取与纯化 糙米 振荡提取 粉碎 丙酮 抽滤 滤液 CH2Cl2 萃取 静置 下层有机相 Na2SO4 过滤 旋转浓缩 层 析 柱 CH2Cl2 淋洗 淋洗液 浓缩近干 石油醚定容 GC 实验步骤 (3) 气相色谱测定 DB-17毛细管色谱柱(15 m × 0.53 mm)； 温度：柱箱230 ℃、气化室260 ℃、检测室260 ℃； 气体流速：载气(高纯氮 ≥99.99%) = 10 mL/min、氢气 = 6 mL/min、尾吹气40 mL/min；进样量1 μL，NPD检测。 实验步骤 (4) 方法评价 ① 方法精密度测定 ② 添加回收率 ③ 方法检测限的测定 对于上述农药在样本中的残留测定： 1. 以表格形式记录色谱的操作条件和标样测试结果； 2. 以表格形式记录样品测定结果，并计算目标化合物在样品中的含量； 3. 处理测定结果，评价本实验方法。 结果与讨论 1.本实验中纯化法的原理是什么？ 2.实验中，你遇到的主要实验问题有哪些，如何解决？ 3.本实验中分析误差的主要来源有哪些？ 思考与讨论 * 制作人：葛林科 大连理工大学 环境与生命学院 * 主要包括以下内容：15-25 pages 简介 实验目的与内容 实验原理 实验材料与方法 实验步骤 结果与讨论 注意事项 习题或思考 LOGO * 制作人：葛林科 大连理工大学 环境与生命学院 * 主要包括以下内容：15-25 pages 简介 实验目的与内容 实验原理 实验材料与方法 实验步骤 结果与讨论 注意事项 习题或思考