三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备和组成测定.pptVIP

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定 8学时 一、实验目的 1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握滴定分析等基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K3Fe[(C2O4)3]·3H2O是一种绿色单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇。本实验首先利用硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后在草酸根的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁化合物，加入乙醇后便可析出K3Fe[(C2O4)3]·3H2O。主要反应为 (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 配离子的组成可通过化学分析确定，草酸根的含量用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得，Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为 5 C2O42- +2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4-+8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 三、仪器与试剂 仪器：托盘天平，电子天平，抽滤装置，烧杯（100mL），电炉，移液管（25mL），容量瓶（50mL, 100Ml），锥形瓶（250mL），滴定管。 试剂：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4(3mol·L－1)，H2C2O4（1 mol·L－1），K2C2O4（饱和），乙醇（95%），高锰酸钾标准溶液（0.02 mol·L－1），H2O2 (3%)。 四、实验内容 （1）草酸亚铁铵的制备 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加5~6滴3mol·L－1 H2SO4和20mL去离子水，加热溶解后，再加入25mL1 mol·L－1草酸溶液，加热搅拌至沸，继续搅拌，便得黄色晶体FeC2O4·2H2O，静置沉降后倾析，弃去上层清液，加入20mL去离子水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 （2）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液15mL，水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色的氢氧化铁。将溶液加热至沸，不断搅拌，一次加入3mL草酸溶液，然后再滴加草酸溶液，并保持接近沸腾的温度，直至体系变成绿色透明溶液。冷却至室温，向溶液中一次加入95%的乙醇3mL，放入冰浴后，再逐滴加入95%的乙醇，至有晶体析出。减压抽滤，产品在70~80℃干燥，称重，计算产率。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成的测定 ①草酸根含量的测定 准确称取0.18~0.22克干燥后的样品，放入250mL锥形瓶中，加入50mL水和10mL3mol·L－1 H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定至终点，平行三次并计算草酸根的含量。滴定后的溶液保留待用。 ②铁含量测定 在上述滴定过草酸根的保留溶液中加锌粉还原，至黄色消失。加热3min，使Fe3+ 完全转变为Fe2+，抽滤，洗涤沉淀。滤液转入250mL锥形瓶中，再利用KMnO4溶液滴定至微红色，平行三次并计算铁的含量。 五、思考题 五、思考题 1．能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？ 2．在制备过程中，向最后的溶液中加入乙醇的作用是什么？ * * *