有机化合物的重结晶.pptVIP

实验2 熔点的测定Determination of Melting Point 一、实验目的 了解熔点测定的意义和方法； 掌握熔点测定的操作方法； 了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 熔点的测定可以用于已知固体有机物定性检测和判断化合物的纯度等。 实验原理 混合熔点 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。 故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 三、药品和仪器 药品：浓硫酸（热介质）、苯甲酸（mp：122.4 ℃ ）、尿素、二者1:1的混合物； ???? 仪器：酒精灯、温度计、 b型管(Thiele管) 、缺口塞子、乳胶圈。 表面皿、长玻