建筑用胶粘剂中正己烷、丙酮的检测 气相色谱-质谱法编制说明.docVIP

出入境检验检疫行业标准草案编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 建筑用胶粘剂中正己烷、丙酮的检测方法 气相色谱-质谱法 英文 Determination methods of acetone and hexanes in adhesive used in building GC-MS method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效√ 标准号 —— 英文名称 —— 中文名称 —— 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 计划编号 2010B241K 1.4 制（修）订情况 制订√ 修订 替代的标准编号 —— 1.5 起止时间 2011年01月～2011年12月 1.6 起草单位 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心 1.7 起草人 1.8 专业类别 8、化工、矿产品和金属材料检验 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 无 2 背景情况 2.1 目的、意义 建筑用胶粘剂中往往存在着大量的对人体有害的有机溶剂，尤其以正己烷和丙酮为突出表现。正己烷会对接触者的神经髓鞘和轴突可产生溶解和破坏作用，从而引起周围神经病变，出现四肢麻木，下肢感觉障碍。丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害。丙酮对人体的长期损害，表现为对眼的刺激症状如流泪、畏光和角膜上皮浸润等，还可表现为眩晕、灼热感，咽喉刺激、咳嗽等。这些有毒有害的有机溶剂不仅在使用过程中对装修工人的身体健康造成损害，而且经常由于挥发不完全，对以后入住的家庭成员的身体健康产生了严重威胁。因此，发展无毒的绿色胶粘剂，减少有毒有害溶剂的使用已经越来越受到公众的关注。 但是要想实现这一目标，首要的问题是要能够准确的测定这些物质在胶粘剂中的含量。虽然在国家标准GB19340-2003和HJ/T220-2005中已经对这两种物质在胶粘剂中的含量的限量和检测方法作出了规定。但是在操作过程中仍存在一些问题。例如由于上述方法容易把胶粘剂样品中难挥发的基体引入色谱系统，对测定造成干扰，且导致色谱系统的污染，因此该方法对于样品净化处理和仪器维护的要求是较高的。而且这些方法都是采用的气相色谱法，无法定性，很容易受到假阳性的干扰。为解决这个问题，本标准建立了一种相对干净的测试方法，用于检测胶粘剂中的正己烷和丙酮。其主要技术路线是采用顶空进样方式，结合GC-MS选择离子监控法（SIM）进行测定。经查新,有关研究虽然也采取了顶空分析的思路，但采用的是外标法定量。本标准为确保测试的准确性和精密度，减少系统误差，采用了内标法定量。经过与国标方法的结果对比，本法显示出样品处理简便、基体干扰小、不易污染仪器的特点，用于测试复杂基体的胶粘剂样品时效果比较理想。 目前，国内还没有建立用GC-MS测定建筑用胶粘剂中正己烷和丙酮含量的国家标准和检验检疫行业标准。所以建立一套方便、快捷、准确的建筑用胶粘剂中正己烷和丙酮含量的GC-MS测定方法，并形成检验检疫行业标准，意义重大。 2.2 与国内外相关标准、文献的关系 无相同国家标准或已立项未批准发布的检验检疫行业标准。 3 编制过程 3.1 准备阶段（可选项） 虽然在国家标准GB19340-2003和HJ/T220-2005中已经对这两种物质在胶粘剂中的含量的限量和检测方法作出了规定。但是在操作过程中仍存在一些问题。例如由于上述方法容易把胶粘剂样品中难挥发的基体引入色谱系统，对测定造成干扰，且导致色谱系统的污染，因此该方法对于样品净化处理和仪器维护的要求是较高的。而且这些方法都是采用的气相色谱法，无法定性，很容易受到假阳性的干扰。 经查新,有关研究虽然也采取了顶空分析的思路，但采用的是外标法定量。本标准为确保测试的准确性和精密度，减少系统误差，采用了内标法定量。经过与国标方法的结果对比，本法显示出样品处理简便、基体干扰小、不易污染仪器的特点，用于测试复杂基体的胶粘剂样品时效果比较理想。 3.2 分工情况 3.3 标准草案编写情况 3.4 征求意见情况（适用于送审稿） 3.5 审定情况 （适用于报批稿） 3.6技术指标 本标准旨在建立一种研究方法，预期达到用GC-MS法对建筑用胶粘剂中的丙酮进行测定；方法简单、易于操作，分析条件便于控制；定性、定量准确可靠的目标。方便在检验检疫系统内推广，并应用到日常的检验工作中。  4 主要技术内容的确定 通过对前处理方式及仪器工作参数的优化，确定以下参数为最优参数： 一、样品制备 前处理采用以无水甲醇为溶剂萃取丙酮和正己烷的方法。 定量采用内标校正法。 二、仪器工作条件 1、 顶空进样条件 a）样品瓶顶空温度： 80℃ b）定量环温度：100℃；