进出口化妆品中萘酚的检测方法 编制说明.docVIP

《进出口化妆品中萘酚的测定 液相色谱－质谱/质谱法》 编制说明 一、项目概况 1 任务来源 本标准制工作是按照2011B124），由吉林出入境检验局承担研究起草。 2 目的和意义 多环芳烃( PAHs)是环境中常见的持久性有机污染物，具有致癌、致畸、致突变的“三致”作用，在职业高PAHs暴露环境下，容易诱发肺癌、皮肤癌等癌症。萘酚属于PAHs的一种，由于羟基位置的不同有两种同分异构体，分别为1-萘酚（1- naphthol）和2-萘酚（2- naphthol），也分别被称作α-萘酚和β-萘酚。 目前萘酚常被用于氧化型染发剂中。氧化型染发剂又称永久性染发剂，占了目前染发剂市场的70%左右。其主要由氧化型染料和氧化剂二者组成，这些氧化型染料成分多具有致敏性和致癌性。萘酚在氧化型染发剂中作为染料中间体和偶合剂，渗透进入头发的皮质后，发生氧化、偶合和缩合反应，形成较大的染料分子，被封闭在头发纤维内。研究表明，长期接触这类物质会导致皮肤过敏、白血病等疾病。因此，我国化妆品卫生标准( GB 7916-1987) 对染发剂中萘酚作了严格规定，其中2-萘酚为禁用物质，1-萘酚为限用物质，用于染发着色剂最大允许量为0.5%。 α-萘酚和β-萘酚定性准确、灵敏度高、选择性好。（1）无色或黄色菱形结晶或粉末。有难闻的苯酚气味，在光照下变成深棕色。 溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿及碱溶液，微溶于水。(Naphthol)，α-萘酚 (CAS No. 90-15-3), β-萘酚(CAS No. 135-19-3)，化学名称(IUPAC)：1-naphthol，2-naphthol；分子量：144.17，分子式：C10H8O，化学结构式见图1和图2： 图1 α萘酚（1-naphthol）化学结构式 图2 β萘酚（2-naphthol）化学结构式 目前萘酚的测定方法主要有液相色谱法（HPLC）、在线净化柱切换荧光液相色谱法、气相色谱法、气相色谱串联质谱法（GC-MS）、导数荧光光谱法，双波长紫外分光光度法、免疫检测方法、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等，这些方法主要尿液，中萘酚的液相色谱-串联质谱法未见报道，且这些方法尚存在只针对一种萘酚等缺点。LC/MS/MS）定量检测并对阳性样品确证化妆品中萘酚残留量，适用范围扩展到烫发剂、粉底、染发剂、啫喱水、指甲油、粉底化妆品，优化样品前处理方法，由于采用液相色谱-质谱/质谱联用法（LC/MS/MS），测定低限达到0.2 mg/kg，完全能够满足国际、国内化妆品流通市场对化妆品中萘酚残留量的限定要求0.5%（中华人民共和国国家标准?UDC?668.58：613.49化?妆?品?卫?生?标?准?GB7916一1987）。 （）本方法重点针对其样品前处理提取、净化条件进行了大量的研究，利用目前最的、国外普遍采用的净化技术和分析技术手段，样品的测定。本方法科学合理、技术先进，既便于国际对等技术交流，又完全满足国外限量的需要。 （4）本方法经提取效率试验，净化方法选择试验，测定方式选择试验，条件试验，回收率试验，精密度试验，方法验证试验。结果表明，各项技术指标均完全满足残留检测需要。1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写制定的。 （2）本标准方法以参照采用国内外有关文献为基础，经项目、改进和验证后制定的。 二、实验技术论证 1. 方法适用范围 按照化妆品分类原则和与消费者密切接触的商品情况，本实验选择了染发剂、烫发水、弹力素、啫喱水、指甲油、粉底等样品，进行了适用性实验，建立的方法可满足国内外的限量要求。 2. 前处理条件 2.1 提取方法的选择 当前最为常用的经典提取方法有振荡法、浸渍提取法、均质法、超声波法等。化妆品基质相对复杂，实验表明，超声波提取效率和回收率较好，因此选择超声波进行提取。 2.2 提取溶剂的选择 依据相似相溶原理，以试样种类、提取溶剂性质三方面综合考虑，以采用单一溶剂或混合溶剂进行提取是确定选用提取溶剂的原则。分别试验了水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、20%甲醇、40%甲醇、50%甲醇、70%甲醇等提取溶剂的效果，结果表明，50%甲醇提取效率最高。 2.3 固相萃取（SPE）净化本方法并对其净化进行了条件试验，以观察对的分离净化效果。即将的标准工作溶液，按照方法规定的条件通过固相萃取柱，收集每 mL流出液于单个试管中，共收集mL，并分别检测出各段流出液中的含量，以确定固相萃取柱净化的收集流出体积。从试验数据可以看出，在固相萃取柱上在 mL之前流出。因此，本方法确定收集mL洗脱液则可最大程度地除去基质干扰物同时保证的回收率符合检测的要求。 图3萘酚经PLS固相萃取柱洗脱柱状图 此外，还实验了弗罗里硅土小柱、活性炭小柱、碳8小柱、中性氧化铝小柱、PLS小柱、HLB小柱等的提取