进出口化妆品中萘酚的检测方法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 进出口化妆品中萘酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Naphthols in cosmetics for import and export LC-MS-MS method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2012年9月） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归口。 本标准起草单位：本标准主要起草人：请注意本的某些内容可能涉及专利，本的发布机构不承担识别这些专利的责任进出口化妆品中萘酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法????? 范围 本标准规定了化妆品中α-萘酚与β-萘酚残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。中α-β-萘酚的测定和确证。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和验方法 方法提要 试样用甲醇-水溶液提取， 经固相萃取小柱（PLS）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 标准物质：α-萘酚 (α-naphtholCAS NO.90-15-3, C10H8O)， β-萘酚(β-naphtholCAS NO. 135-19-3, C10H8O)。纯度均98%。色谱纯。 甲醇-水溶液（50+50，V/V）：取500 mL甲醇，用水稀释并定容至1 000 mL。标准储备溶液：标准液：从标准储备溶液（4.）准确吸取1.0 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释成10.0 μg /mL溶液。使用时再根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。柱（SPE）：PLS，150 mg，6 mL，或相当者；用前用5mL甲醇、5mL水活化微孔滤膜：有机系，0.22 μm。液相色谱-质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。振荡器。40 kHz。 天平：感量0.0001 g和0.01 g。 离心机：最大转速0 000 r/min。 涡旋混合器。 ，于0-4℃保存。提取称取0.5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入10 mL甲醇+水(1+1，V/V)混合液（4.3），合2 min，超声5 min以10 000 r/min离心10 min，上清液待净化。 将上述5 mL上清液过预处理过的固相萃取小柱（4.），待全部通过后，以5 mL甲醇+水(1+1，V/V)和5 mL水洗脱，弃去淋洗液，负压抽干，用3 mL甲醇洗脱，收集洗脱液至试管中，40以下氮气吹至近干用甲醇溶解并定容至1 mL，滤液供LC-MS/MS测定。 ZORBAX SB C18，2.1 mm×150 mm，3.5 μm或相当者； b) 柱温：室温； c) 流速：0.25 mL/min； d) 进样量：10 μL； 流动相及梯度洗脱条件 时间min 乙腈% 水% 0 20 80 6.00 80 20 8.00 80 20 8.01 20 80 20.0 20 80 质谱参考条件 电离方式：电喷雾电离（ESI）； 扫描方式：离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）； 气帘气(CUR)：30 Psi(0.75 MPa)；雾化气（GS1）：50 Psi（1.25 MPa）； 辅助气（GS2）：50 Psi（1.25 MPa）； 电喷雾电压（IS）：-4500V； 碰撞气(CAD)：6.0 Psi（0.15 MPa）； 离子源温度（TEM）：550.0℃； 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表2。 表2 目标化合物的监测离子对和碰撞能量化合物名称 母离子 m/z 子离子 m/z 去簇电压 V 碰撞能量 V α-萘酚 143.0 115.0 -90 -68 41.2* -90 -68 β-萘酚 143.0 65.0 -90 -35 115.0* -90 -35 注：带“*”的为定量离子。 β-萘酚和α-萘酚参考保留时间为9.18 min9.45 min，标准溶液及样液均按.3.1和.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与