进出口化妆品中五种合成麝香的检测方法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：袁萍、祝伟霞、刘亚风。 出口化妆品中5种合成麝香含量气相色谱-质谱法 1 范围 本方法规定了化妆品中5种合成麝香含量气相色谱-质谱方法。 本标准适用于出口。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 化妆品中5种合成麝香用提取，经柱净化，-乙酸乙酯洗脱，气相色谱-质谱测定，法定量。 4 试剂和材料 除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 ：级。 4. 乙酸乙酯。 4. 氯化钠。 4. 正己烷+乙酸乙酯（1+，V/V）00 mL正己烷与100 mL乙酸乙酯混合均匀。 4. 标准品：麝香酮 CAS 541-91-3)、二甲苯麝香usk xylene CAS 81-15-2)、葵子麝香usk ambrette CAS 73507-41-2)、吐纳麝香onalide CAS 21145-77-7)、佳乐麝香alaxolide CAS 1222-05-5)，纯度96％。 4. 标准储备溶液 ：准确称取5种合成麝香标准品10 mg(4.)，用溶解并定容至100 mL，浓度相当于100 μg/mL，储备液贮存于-18℃以下，3个月。 4. 标准中间溶液：准确量取1 mL标准贮备溶液（4.），用溶解并定容至100 mL，该溶液浓度为1 μg/mL，贮存于2～4℃，1个月。 4. 基质标准工作溶液 ：根据需要按本方法所述前处理步骤，制得空白样品提取液，用该样品提取液将标准中间溶液(4.)稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。 4. 硅柱（，1 g/ mL）或相当者。 4.1 有机相滤膜：0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪: 配有电源（EI）。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg， 0.01 g。 5.3 超声提取仪5.4 涡旋混匀器。 5.5 离心机：000 r/min。 5.6 固相萃取装置。 5.7 氮吹仪。 6 试样的制备与保存 混匀所取样品，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，于2～4℃避光保存。 注：取样、制样及保存过程中应防止样品受到污染或发生含量的变化。 7 测定步骤 7.1 提取准确称取1.0 g均匀试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入0.5 g氯化钠 mL水，涡旋混匀 min，加入 mL正己烷，涡旋混匀3 min，超声提取10 min，4000 r/min离心5 min，转移上清液至另一具试管。再加入 mL正己烷，重复涡旋混匀、超声、离心步骤，合并上清液，并定容至 mL。净化 5 mL样液于-18℃冷冻2 h，取出后立即于＜5℃，8000 r/min离心5min，转移上清液于6 mL硅胶柱（4.16），以小于1 mL/min的流速通过柱体，待样液全部流过后，加入5 mL正己烷淋洗，抽干柱体后，用6 mL+乙酸乙酯（4.9）洗脱固相萃取柱，收集洗脱液于℃水浴中氮吹浓缩至干，加入1 mL（4.11）溶解残渣，过0.22 μm滤膜，待测定。 7. 提取准确称取1.0 g均匀试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入0.5 g氯化钠 mL水，涡旋混匀 min，加入 mL正己烷，涡旋混匀3 min，超声提取10 min，4000 r/min离心5 min，转移上清液至另一具试管。再加入 mL正己烷，重复涡旋混匀、超声、离心步骤，合并上清液，并定容至 mL。mL用正己烷稀释并定容至 mL。 净化 5 mL样液于-18℃冷冻2 h，取出后立即于＜5℃，8000 r/min离心5min，转移上清液于6 mL硅胶柱（4.16），以小于1 mL/min的流速通过柱体，待样液全部流过后，加入5 mL正己烷淋洗，抽干柱体后，用6 mL+乙酸乙酯（4.9）洗脱固相萃取柱，收集洗脱液 mL，过0.22 μm滤膜，待测定。 a) 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（内径）×0.25μm，或性能相当者； b) 色谱柱温度：50 ℃ 20℃/min 200 ℃（1 min）5℃/min 280 ℃（