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以碳酸钙和三氟化硼-甲醇络合物为原料制备硼-10酸的工艺过程研究 报告人：王祥梅 * * 一、实验目的： 研究以三氟化硼甲醇络合物、碳酸钙和水为原料制备硼酸的实验过程，得到相比以三氟化硼气体为原料生产硼酸的更优的实验工艺路线 二、实验内容: 一步法以气体为原料制备硼酸，n(碳酸钙)：n（三氟化硼）=6,反应温度为70℃，过程中通气需要较多的时间，且通气不宜均匀。采用络合物，相比较采用三氟化硼气体进行气液固反应而言，液固反应更易发生且更易控制。因此反应时间将更短，碳酸钙用量将更少，三氟化硼络合物的加入也更加容易。基于以上设想，这段时间主要进行了两次实验 二、实验内容: 实验（1）：由于猜测络合物为原料进行一步法反应更加简单，需要更少的碳酸钙，因此选取n(碳酸钙)：n（三氟化硼）=4，反应温度为90℃，反应一段时间经过滤、干燥后得到了硼酸，实验结束后硼酸的收率为66%，纯度为97.8%。 实验（2）：降低反应温度为70℃，选取n(碳酸钙)：n（三氟化硼）=4，反应期间测pH值，一段时间后经过滤、干燥得到了硼酸，实验结束后硼酸的收率为97%，纯度为91.3%。 三、结果与讨论 （1）两批次实验过程均能得到硼酸，因此证明采取三氟化硼甲醇络合物为原料制备硼酸是一条可行的工艺路线。 （2）90℃时收率66%、纯度97.8%，70℃时收率97%、纯度90%，证明采用络合物为原料，碳酸钙减少1/3也能得到纯度、收率较高的硼酸固体。由于各自存在收率或者纯度的问题，需要进一步优化实验条件 （3）实验过程中通气变得更加简单，证明采用三氟化硼络合物为原料，能解决采用三氟化硼气体为原料通气不均匀且速度较慢的问题呢。 （4）通过pH值的变化可知反应时间也可以减少，具体反应时间需要进一步的实验确定。 四、下一步工作安排 （1）接下来要优化实验条件，选取最优温度，看硼酸的收率能否上升。 （2）认真查阅文献，研究甲醇的存在对实验过程各个反应的影响。如果甲醇的纯在确实会影响三氟化硼转化为硼酸的实验过程，那么就寻求另外的络合物制备硼酸，比如苯甲醚，乙醚络合物。 * *
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