PLS-XRD快速测量S Zorb再生剂中尖晶石含量.pdfVIP

石油学报 (石油加工) 2013年 6月 ACTAPETR0LEISINICA (PETROIEUMPR0CESSINGSECTION) 第 29卷第 3期 文章编号 ：1001—8719(2013)03—0453—06 PLS—XRD快速测量 SZorb再生剂 中尖晶石含量 付 颖 ，张 欣 ，邹 亢，徐广通 (中国石化 石油化工科学研究院 北京 100083) 摘要 ：为快速测定 SZorb再生剂 中非活性含锌尖 晶石物相(硅锌矿和锌铝尖 晶石)的含量 ，首次运用偏最小二乘 (PLS)化学计量学的方法，将 XRD谱图信息与Rietveld物相定量方法获得的物相含量数据相关联，建立 了针对 s Zorb再生剂 中含锌尖 晶石物相 的定量校正模型，优化了影响模型质量 的参数如谱 图预处理方法和特征衍射峰的选 取，并用未知样 品验证 了模型的准确性 。此方法解决了利用 Rietveld方法进行 SZorb吸附剂定量谱 图解析时耗时 较长、且依赖专家经验的问题 ，有助于及时监测装置运行过程中吸附剂的活性变化 ，进而保障工业装置平稳运行。 关 键 词：SZorb再生剂；含锌尖晶石 ；x射线衍射 (XRD)；Rietveld物相定量分析 (RPA)；偏最小二乘法 (PLS)；化学计量学 中图分类号：0657．4 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn2013．03．014 FastDeterminationofGahniteContentinSZorbRegeneratedSorbentbyPLS—XRD Ying。ZHANG Xin，ZOU Kang，XU Guangtong (Research InstituteofPetroleum Processing，SINOPEC，Beijing100083，China) Abstract：Forfastdeterminationofnon—activatedgahnite(zincaluminateandW illemite)contentin S Zorb regenerated sorbent，quantitativecalibrationmodelswerefirstestablishedbypartialleast square(PLS) regression based on the dataofXRD combined with information from Rietveld quantitativephaseanalysis(RPA)method．Parametersaffectingthemodelswereoptimized，such as pretreatment methods of XRD patterns and choices of characteristic peaks． The model correlationswereanalyzedbyusingvalidationsetsamples．W iththeobtainedmodels，theproblems thatRPA methodtooklongtimetoanalyseSZorbsorbentandreliedonexpertexperiencecouldbe solved，whichwillbehelpfulformonitoring thechangesofsorbentactivityinonlineoperationand thenensuringaneffectiveandstablerunningofS Zorb unit． Keywords：S Zorbregeneratedsorbent；gahnite；X—raydiffraction(XRD)；Rietveldquantitative phaseanalysis(RPA)；partialleastsquare(PLS)regression；chemometrics SZ