实验十乙酸乙酯的制备.pptVIP

实验十  乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应： 副反应： （140℃～150℃） 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 2、药品 冰醋酸 12ml（12.6g，0.21mol） 无水乙醇 19ml（15g，0.32mol） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 回流装置图 三、实验用仪器和药品1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 1.回流  在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。2.蒸馏  反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。 四、实验步骤 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 （1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。 （2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。（3）二氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。（4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。（5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。 3.乙酸乙酯的精制 回到主目录 合 成 目 录 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录