超声波提取￣气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物.pdfVIP

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2017-09-09 发布于重庆
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２０１３年１１月Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１１Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１０８１~１０８６研究论文ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０５００５超声波提取￣气相色谱法测定土壤中２１种酚类化合物 ∗ 杨丽莉 ꎬ　王美飞ꎬ　胡恩宇ꎬ　刘　晶ꎬ　吴丽娟 (南京市环境监测中心站ꎬ江苏南京２１００１３) 摘要:建立了超声波提取￣气相色谱法同时测定土壤中２１种酚类化合物的分析方法ꎮ 用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物ꎬ提取液经碱性水溶液分配净化ꎬ去除非酸性有机杂质ꎬ再酸化萃取酚类化合物ꎬ浓缩后采用气相色谱￣氢火焰离子化检测器进行检测ꎬ外标法定量ꎮ 以１０ｇ土壤样品计ꎬ酚类化合物的检出限为００１~ ００６ｍｇ/ ｋｇꎮ 实际样品添加回收试验的回收率为６２９％ ~１１１４％ꎬ相对标准偏差为４３％ ~２４０％ (ｎ＝６)ꎬ准确度和精密度均较好ꎮ 结果表明:该法操作方便ꎬ净化效果好ꎬ可用于土壤中多种酚类化合物的测定ꎮ 关键词:超声波提取ꎻ气相色谱法ꎻ酚类化合物ꎻ土壤中图分类号:Ｏ６５８　　　文献标识码:Ａ　　　文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１１￣１０８１￣０６Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２１ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｏｉｌｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ￣ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ∗ ＹＡＮＧＬｉｌｉ ꎬＷＡＮＧＭｅｉｆｅｉꎬＨＵＥｎｙｕꎬＬＩＵＪｉｎｇꎬＷＵＬｉｊｕａｎ (ＮａｎｊｉｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒꎬＮａｎｊｉｎｇ２１００１３ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｏｉｌｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ￣ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ (ＧＣ). Ｔｈｅｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｃｈｌｏｒｉｄｅ￣ｈｅｘａｎｅ (２∶１ꎬｖ/ ｖ) ｆｏｒ３ｍｉｎｗｉｔｈｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎ５０ ℃ ｆｏｒ３ｔｉｍｅｓ. Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙａｌｋａｌｉｎｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ (ｐＨ１２)ꎬａｎｄｔｈｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍ￣ｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ. Ａｆｔｅｒｔｈｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｃａｒｄｅｄꎬｔｈｅａｑｕｅ￣ｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓａｄｊｕｓｔｅｄｔｏｐＨ３ａｎｄｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｃｈｌｏｒｉｄｅ￣ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅ (４∶１ꎬｖ/ ｖ)ｔｗｉｃｅ. ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ￣ＦＩＤａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ. Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｆｏｒａｌｌｔｅｓｔｅｄｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅ００１－００６ｍｇ/ ｋｇｉｎａｂｏｕｔ１０ｇｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ. Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ６２９％ａｎｄ１１１４％ｗｉｔｈ