专题研究训练——二氧化钛纳米催化性能的研究.docVIP

学号： 合肥学院化学与材料工程系 《专题研究训练》选课 实 验 报 告 项 目 名 称 实 验 者 所 属 专 业 指 导 教 师 提 交 日 期 专题研究训练实验课程组 一、实 验 报 告 姓 名 学 号 班级 类别 ■ 研究型实验 □ 实验名称 二氧化钛纳米光催化性能的研究 报 告 者 承 诺 我保证填报内容真实、准确。 者（签章）：电 话：邮 箱： 年月日 指 导 教 师 评 语 我已对《实验报告》认真审阅，表中各项内容属实。 对该学生研究工作、实验时间、等给予客观公正评价如下： 并相应成绩（百分制）： 指导教师（签章）： 年 月 日 二、实验报告正文Oh，具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。 粉体的制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等。 本次试验采用溶胶-凝胶法。 仪器与试剂： 药品名称 化学式 纯度 生产厂家 AR 上海化学试剂有限公司 无水乙醇 CH2CH2OH AR 上海中试化工总公司 钛酸丁酯[CH3(CH2)3O]4Ti AR 天津市光复精细化工研究所 亚甲基蓝 仪器设备名称 型号 生产厂家 主要用途 磁力加热搅拌器 85-2 江苏金坛市精达仪器制造厂 搅拌反应液 电子天平 ER-180A 广州市艾安得仪器有限公司 准确称量 超声波清洗器 KQ-400KDE 昆山市超声仪器有限公司 超声分散 高速离心机 TG16G 盐城凯特实验仪器有限公司 高速离心 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海市精宏实验设备有限公司 样品干燥 — — 煅烧样品 实验装置图： 实验过程： 一、TiO2的制备 量取mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到mL的无水乙醇，制得钛酸丁酯/乙醇溶液A)；将mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量的浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间B)。将B以2d/s的速度在磁力搅拌器快速搅拌下滴入A中；滴完后继续搅拌，形成均匀溶胶之后，持续快速搅拌至反应器中无气泡产生；将混合后的溶胶抽虑；所得样品至于电热恒温鼓风干燥箱中于95℃干燥个小时。将干燥后的样品放入中于500℃下煅烧处理，升温速率为3℃/min，保温时间为2h自然冷却至室温即得所需产品，待用。配制浓度的溶液，在紫外可见分光光度计上测量190～nm波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定最大的吸收波长为准确称取1.0000g亚甲基蓝，溶于水中，转移至1000mL的容量瓶，定容至刻度线；将其作为母液，用微量进样枪分别移取不同体积的母液配置成系列标准溶液。 用分光光度计在最大吸收波长(665.00 nm) 下测定亚甲基蓝水标准溶液的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；并对曲线线性拟合，并得出回归方程，相关系数为0. 9969。 从图中可以看出在该浓度范围内，C-A能较好地满足线性关系，符合A=0.23133C方程 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 浓度mg/L) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 吸光度值A 亚甲基蓝标准溶液吸光度值 亚甲基蓝的标准曲线 式中： C0—初始浓度 C—光照后的浓度 即： 降解率%=（1- A/A0）*100% 根据标准曲线吸光度与溶液浓度的关系可确定未知MB溶液的浓度。在催化剂投放量为0.、的前提下，在范围内调节溶液pH值，测试结果如下图所示： 从图中可以看出，二氧化钛的催化效率与PH值有关，在弱酸性的调教下，催化效率达到最高值。 光催化剂加入量的影响 在降解液浓度不变及pH=3的情况下，通过Ni-N-TiO2/稻壳灰催化剂加入量的多少(0.01，0.02，0.03，0.04，0.05)，测试其结果如图所示： 序号 1 2 3 4 5 催化剂加入量 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 降解率% 47.59837 53.82632 55.02035 57.84939 63.00543 从图中可以看出，随着催化剂用量的增加，光催化剂的催化性能增强，这可能是一定量的催化剂投加量范围内，吸收光子的几率随液相体系中TiO2的增加而增加，产生的电子-空穴对增加，表面具有更多的氧化还原自由基，因此降解率也