中草药有效成分的分离与精制.ppt

中草药有效成分的分离方法 　分离的主要目的是 ? 分离的主要目的是要将有效成分与非有效成分分离；分离的另一重要任务是将上一步分离出的总有效提取物中将有效成分逐一分开。 （一）根据物质溶解度差别进行分离 一、利用温度不同引起溶解度的改变： 结晶法 1 关于结晶和重结晶概念：结晶是指由非结晶状态到形成结晶的操作过程。重结晶指由纯度低结晶处理成纯度高结晶的操作过程。二者从操作角度差别是起始物不同。 2 结晶和重结晶操作： 提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤 溶液 ↓放置（冷藏）析晶，过滤 粗结晶 ↓重复上述操作（重结晶） 结晶 3 影响结晶的因素 ： 1）结晶用溶剂的选择是最重要因素之一。一般应符合下列条件： （1）要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小；对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。 （2）与被结晶成分不发生化学反应。 （3）沸点不宜太高。 除用单一溶剂外，中药成分的结晶常用一定比例的混合溶剂。 2）纯度： 3）被结晶成分的类型：分子小易结晶；分 子大、含糖多，不易结晶。 4）溶液浓度：溶液浓结晶快，但结晶细碎，杂质多；反之结晶慢，但晶形大、纯度高。 5）结晶温度和时间：温度低、时间长，结晶好。 二、改变溶剂极性分离 指于中草药提取液中加入某些溶剂，从而改变溶剂极性，使某些成分沉淀而使所要成分与杂质分离的方法。 依据加入溶剂不同，分为： 1）水提取醇沉淀法，本法是先以水为溶剂提取药材有效成分，再将提取液浓缩至约1ml相当于原药材1～2g，再用不同浓度的乙醇沉淀去除提取液中杂质的方法。 工艺依据1、根据药材中各种成分在水和乙醇中的溶解性。通过水和不同浓度的乙醇交替处理，可保留生物碱盐类、甙类、氨基酸、有机酸盐等有效成分；去除蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分糖类等杂质。通常认为，料液中含乙醇量达到50%～60%时，可去除淀粉等杂质，当含醇量达75%以上时，除鞣质、水溶性色素等少数无效成分外，其余大部分杂质均可沉淀而去除。 2、根据工业生产的实际情况。因为中药材体积大，若用乙醇以外的有机溶剂提取，用量多，损耗大，成本高，且有些有机溶剂不利于安全生产。 操作时应注意的问题。 药液的浓缩 水提取液应经浓缩后再加乙醇处理，这样可减少乙醇的用量，使沉淀完全。浓缩时最好采用减压低温，特别是经水醇反复数次沉淀处理后的药液不宜用直火加热浓缩。浓缩前后可视情调节pH值，以保留更多的有效成分，尽可能除去无效物质 加醇方式　　通常可分二种方式，一为分次醇沉，即每次回收乙醇后再加乙醇调至规定含醇量，使含醇量逐步提高，这样有利于除去杂质，减少杂质对有效成分的包裹一起沉出损失。二为梯度递增法醇沉，即逐步提高乙醇浓度，最后才回收乙醇，其操作方便，但乙醇用量大。不管用何种加醇方式，操作时皆应将乙醇慢慢地加入到浓缩药液中，边加边搅拌，使含醇量逐步提高，杂质慢慢分级沉出。 冷藏与处理　　加乙醇时药液的温度不能太高，加至所需含醇量后，将容器口盖严，以防止乙醇挥发。该含醇药液慢慢降至室温后，再移置冷库中，于5℃～10℃下静置12～24小时（加速胶体杂质凝聚），若含醇药液降温太快，微粒碰撞机会减少，沉淀颗粒较细，难于滤过。待充分静置冷藏后，先虹吸上清液，可顺利滤过，下层稠液再慢慢抽滤，并以同浓度乙醇适量洗涤沉淀，以减少药液成分的损失。 2）醇提取水沉淀法，本法为于醇提取浓缩液中加入10倍量以上水，以除去提取液中杂质的方法。 适用于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材的提取和精制，使它们不易被醇提出。但由于先用乙醇提取，树脂、油脂、色素等杂质可溶于乙醇而被提出，故将醇提取液回收乙醇后，再加水搅拌，静置冷藏一定时间，待这些杂质完全沉淀后滤过去除。 3）醇/醚、醇/丙酮法 乙醇提取液中加入数倍量乙醚或丙酮，使皂苷析出，从而与脂溶性杂质分离的方法 三、 酸碱沉淀法： 1、酸提取碱沉淀：用于生物碱的提取分离。 2、碱提取酸沉淀：用于酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。 四 专属试剂沉淀法 某些试剂能选择性地沉淀某类成分，称为专属试剂沉淀法。如雷氏铵盐能与水溶性生物碱类生成沉淀