茶叶功能成分制备和分离新工艺研究.pdfVIP

摘要 随着对茶儿茶素类化合物保健功能研究的不断深入，茶叶提取物在医药、 食品和日用化工中的使用量也与日俱增；同时，人们对茶提取物的安全性， 儿茶素类的纯度、尤其是主要功能性成分，如EGcg的含量提出了更高的要求； 对脱咖啡因茶及茶制品的需求量也越来越大。 近几年来，在茶多酚提取、脱咖啡因茶及茶制品加工领域的研究和技术 开发也越来越深入，其中安全、高效、低成本的生产方式成为研究的热点。 本文在前人研究基础上，就茶叶功能性成分制备和分离过程中的提取、分离、 纯化(脱咖啡因)等关键问题展开了深入的研究。 浸提是茶叶功能性成分制备以及茶叶成分检测的首要步骤，通常都采用 热水浸提。本文通过研究不同水温、不同酒精浓度浸提茶叶发现，高温浸提 过程中儿茶素类发生了异构和氧化以及水解等反应，其中loooc热水浸提时 反应极显著：与50％(v／v)酒精溶液浸提相比，EGcg和Ecg分别少23．6mgg‘1和 8．2mg一。研究发现50％(v／v)酒精溶液浸提可以抑制异构反应的发生，同时 获得较高的有效成分浸提率。研究还发现，由于鲜叶含水量高，用酒精溶液 浸提鲜叶时的最适酒精浓度宜采用75％(v／v)。 脱咖啡因是茶叶提取物纯化的关键步骤，也是儿茶素类产品在功能食品 和药物开发中应用的前提条件。通常该步都在茶叶浸提得到粗提物后进行脱 咖啡因。本文通过比较不同温度、茶水比例和浸提时间处理茶叶鲜叶的浸提 效果，发现在100℃、茶水比l：20(w：v)、浸提3min三因素组合处理能得到 高儿茶素类保留量的脱咖啡因绿茶产品，该发现不仅为新的脱咖啡因茶提取 物制备工艺的开发奠定了基础，同时也为低成本脱咖啡因绿茶的生产提供了 依据。 茶粗提物脱咖啡因的方法有溶剂萃取法、离子沉淀法和吸附分离法等， 其中吸附分离法是目前认为相对安全的方法。大孔吸附树脂是应用最多的吸 附剂材料，然而大孔吸附树脂仍然存在成本高，树脂残留等安全隐患。本文 通过比较四种不同来源的植物材料制成的木质纤维素以及两种常用吸附剂 ——活性碳和树脂对茶几茶素类以及咖啡因的吸附特性，发现天然植物材料 杉木制成的木质纤维素对茶儿茶素类有较好的选择吸附性能。 用静态吸附法测定了25℃和40℃两个温度下，EGcg等酯型儿茶素类和咖 啡因在杉木木质纤维素上的吸附等温线。发现吸附等温线可用Lan鲫uir方程 拟合，25℃下各成分的吸附量均比40℃时高，EGcg等酯型儿茶素类的最大吸 附量远大于咖啡因。在25℃下，EGcg的最大吸附量为125．5m991(干基)， 总儿茶素类为201．2 mgg‘1(干基)，而咖啡因为60．Om991(干基)；表明杉 木木质纤维素可以选择性的吸附酯型儿茶素类，且操作温度以常温(25℃) 为佳。 吸附穿透实验表明，咖啡因与简单儿茶素类在杉树木质纤维素填充柱上 的穿透时间接近，均比酯型儿茶素的穿透时问早，表明该材料对酯型儿茶素 类的吸附力大于咖啡因和简单儿茶素类。 进一步实验，采用不同酒精浓度梯度连续洗脱比较杉木木质纤维素填充 柱与大孔吸附树脂填充柱对咖啡因和儿茶素类的分离效果发现，在杉木木质 纤维素填充柱上，用5％的酒精溶液可以将咖啡因和简单儿茶素类快速洗脱， 且咖啡因和简单儿茶素类洗脱完全时，酯型儿茶素类还没有流出：而大孔吸 附树脂填充柱则在20％酒精溶液洗脱时咖啡因和儿茶素类才开始流出，而且 待酯型儿茶素类(尤其是EGcg)洗出时，咖啡因尚没洗脱完全，表明杉木木 质纤维素填充柱对咖啡因和酯型儿茶素类的洗脱分离效果优于大孔吸附树 脂填充柱。 在此基础上，采用杉木木质纤维素吸附，经5％(v／v)，60％(v／v)酒 精浓度二级梯度洗脱，成功制得低咖啡因(0．6％)、高EGcg含量(68．1％) 的高纯儿茶素产品。 综上所述，本研究以安全、高效、廉价为出发点，深入研究了茶叶提取 物制备和分离中的关键问题，开发了茶叶儿茶素类脱咖啡因和儿茶素类单体 富集的新工艺：同时发现了天然、安全、廉价的新型儿茶素类吸附剂——木 质纤维素。不仅开发了茶叶功能成分分离纯化的新材料和新工艺，而且对木 材加工的废弃物——木屑的开发利用、提高木材加工附加值，降低环境污染 等方面具有重要意义。 关键词：茶儿茶素；酯型儿茶素：木质纤维素；异构转化；脱咖啡因