烟嘧磺隆分子印迹膜合成及其选择性吸附性能.pdf

Classified Index: CODE: 10075 U.D.C.: NO: A Dissertation for the Degree of D. Science Synthesis and Adsorption Selectivity of Nicosulfuron Molecularly Imprinted Membranes Candidate: Liu Zheng-Hao Supervisor: Li Xiao-Liu Academic Degree Applied for: Doctor of Science Specialty: Polymer Chemistry and Physics University: Hebei University Date of Oral Examination: June, 2013 摘要 摘 要 分子印迹技术以其构效预定性、特异识别性和广泛实用性，越来越受到人们的青睐。 分子印迹膜（molecularly imprinted membrane, MIM ）是随着分子印迹聚合物的发展而发 展起来的一个崭新的研究领域，并已成为功能化分离膜的研究热点。本文旨在合成除草 剂分子印迹膜并对其特异性选择识别予以研究，为其能有效应用于食品或环境中除草剂 的检测奠定理论基础，并研究快速检测食品中多种组分的方法，为满足社会需求提供技 术支撑。 第一部分以有机尼龙微孔滤膜为支撑，除草剂烟嘧磺隆（nicosulfuron, N ）为模板 1 分子，以不同比例的甲基丙烯酸（MAA ）和丙烯酰胺（AM ）为单体，紫外光引发合成 了高聚物分子印迹复合膜（MICM ）。实验首先优化了制备 N 1 的 MICM 的实验条件， 包括各试剂的配比关系，膜的结构和表面形貌通过红外光谱（FT-IR ）、扫描电子显微镜 （SEM）和热重分析（TGA ）表征。制备的MICM 对 N 及其类似物（吡嘧磺隆（P ） 1 2 和苄嘧磺隆（B ））的吸附性能以及对N 的选择性识别性能分别采用静态平衡结合实验 3 1 和竞争性实验进行了测试，结果表明：MICM （MAA : AM = 4 : 1 ）对N 1 的吸附量最佳， 为 363.21 μg ⋅ g -1 ；与其类似物相比，MICM 对 N 1 有最佳的识别能力。MICM （MAA : AM = 2 : 3 ）具有最大选择性系数αN1/B3 （1.83），而最大选择性系数αN1/P2 （1.28）来自MICM （MAA : AM = 4 : 1 ）。MICM 和非分子印迹复合膜（NICM ）之间的印迹因子可达到 2.34 。在所研究的特定的烟嘧磺隆浓度范围内，Scatchard 拟合图呈现为一条直线，结果 表明印迹膜对印迹分子烟嘧磺隆存在一类结合位点，计算得到离解常数 Kd 为 9.55 mmol ⋅ L-1, 最大表观结合量 Qmax 为 82.50 μmol ⋅ g-1 。 第二部分以有机偏氟乙烯微滤膜（PVDF ）为支撑，除草剂氯嘧磺隆（chlo