乙草胺在玉米中残留动态及其MISPE研究.pdf

乙草胺在玉米中残留动态及其MISPE的研究 摘 要 乙草胺是一种氯代酰胺类除草剂，主要用于大豆、花生、玉米、棉花、蔬菜田 防除～年生禾本科杂草和阔叶杂草。本文采用气相色谱ECD检测器分析测定乙草胺 在玉米田土壤中和植株上的残留动态及收获期土壤和玉米籽粒中乙草胺的残留量。 为农药品种登记，制定最高残留限量(MRL)标准，以及其合理使用提供理论依据。 本实验采用添加法测定回收率．传统的前处理方法：土壤添加水平 83．7％-89．7％。在上述添加水平范围内，乙草胺的线性关系良好。土壤、玉米植株 和籽粒中乙草胺的最小检出浓度为0．0039pg／kg、0．009肛g／kg。 通过在吉林省和黑龙江省2006年、2007年两年两地田间试验，对乙草胺在以 310ml／667m2用量处理的土壤和玉米样品作残留动态分析。降解过程符合一级反应 =7．81 15e吨0612“，半衰期II．33d， 籽粒中均低于0．002mg／kg。结果表明：乙草胺在玉米植株中易降解，在土壤中降解 速度略慢。 鉴于传统的前处理方法需要的样品量大，单个样品提取净化时间长，有机溶剂 消耗量大，从而导致大量溶剂废物的产生，给操作者及环境带来危害。我们通过引 进分子印迹聚合物(MIP)这一先进技术对乙草胺的前处理进行改善。以乙草胺～MIP 为固相萃取填料，制成分子印迹固相萃取柱， 经过对固相萃取条件的优化筛选， 实验结果表明，在以乙腈：石油醚(2：8)为淋洗剂，甲醇：乙酸(9：1)为洗脱剂时， 分子印迹固相萃取柱表现了良好的吸附性和解析性。对乙草胺的回收率在 88．3％-116．2％间，基本满足农药残留分析的要求。分子印迹技术的应用大大简化了 传统的净化程序，其迅速、便捷、准确的特性有望成为农药残留分析中一种新的固 相萃取柱填料。但其不足是还是有微量模板分子泄露的影响，所以今后的工作应该 是如何将模板分子完全的从聚合物中洗脱出来。 关键词：乙草胺，残留，玉米，土壤，分子印迹一固相萃取 lI ONMISPEOF DYNAⅦCSINCORNANDRESEARCH ACETOCHLOR ABSTRACT Acetochloris herbicideusedtocontrolawide of aselectiveChloroacetamid spectrum acetochlor weedsand incornandseveralother residue of graminaceous dynamics grasses crops。The were and residueof studiedincornandsoil．Theresidue accumulation dynamics ultimately acetochlorweredetected byGC-I．t-ECDrespectively． On andseedswere thelevelofO．0 ofacetochlorin 1-0．5mg／kg，theaveragerecovery