八珍益母浓缩丸的研制及质量标准研究.pdf

中 文 摘 要 结果:通过正交试验，确定药材的最佳提取工艺为水煎 煮3次，第 一次加 12倍量水，煎煮 1.5h，第_次加9倍量 水，煎煮1.5h,第三次加9倍量水，煎煮1.5h:将处力一中益 母草、党参、村一草、白芍、熟地按最佳提取工艺提取、浓缩， 制备浸膏，测得得膏率约为10.02%，按第二部分中盐酸水苏 碱含量测定方法测得盐酸水苏碱含量约为0.53%。将余h的 获一冬、白术、当归、川芍粉碎成 100日细粉，与浸膏混合， 低温干燥，制得黑褐色干粉;采用塑制法制丸，用中药自动 制丸机制得的湿九重量控制在0.22创粒，湿丸烘干，得平均 九重为0.15g的素丸。取灭菌后的十素丸，置糖衣锅中，包 色衣层，加蜡粉适量，打光，得规格为ref粒0.19-0.208的成 ruill「丸。 结论:本文筛选了八珍益母浓缩丸的最佳提取土艺，确 定了制备外观圆整、光亮细腻的浓缩九的制备工艺。 关健词:八珍益母浓缩九:益母草;提取;正交试验; 制备1s艺。 中 文 摘 要 第二部分 八珍益母浓缩丸质量标准的研究 药品的质量关系到人民的健康，也关系到药品本身的生 存与发展。专属性强、简便且行之有效的质控标准是保证药 品质量的依据，因此，确定八珍益母浓缩丸的薄层鉴别和含 量测定方法将为八珍益母浓缩丸的质量控制提供分析方法 和理论依据，具有重要意义。 目的:利用薄层色谱法对八珍益母浓缩丸处方中益母 草、党参、白术 (炒)、获荃、甘草、当归、白芍 (洒炒)、 lil芍、熟地黄九味中药进行定性鉴别。并建立八珍益母浓缩 丸中盐酸水苏碱的高效液相色谱含量测定方法。 方法:I鉴别方法的研究:吸取一定量的对照4m111、样品 和阴性对照溶液，点于同一薄层板上。在展剂的作用下展开 约13cm，取出，晾干。在一定的条件下显色，并检视斑点。 2盐酸水苏碱的含量测定:①色谱条件:选择合适的固定相， 调整流动相的组成、配比、流速以使盐酸水苏碱色谱峰分离 完全。②系统适用性试验:在确定的色谱条件下，考察盐酸水 苏碱色谱峰的分离度、理论板数、色谱峰的对称性等是否符 合要求。③标准曲线的制备:配制一定浓度的盐酸水苏碱对 N品溶液，精密吸取不同的体积分别进样测定峰面积，以盐 酸水苏碱的量为横坐标，相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲 线。④最低检测限试验:逐步稀释盐酸水苏碱对照品溶液， 进样，直至盐酸水苏碱色谱峰的峰高为噪声三倍。⑤稳定性 试验:取供试品溶液分别放置 。，2,4,6,8,24h后，按 己确定的色谱条件测定峰面积。⑥精密度试验:取八珍益母 浓缩丸，制备供试品溶液，按已确定的色谱条件重复进样 5 中 文 摘 要 次，记录峰而积。⑦重现性试验:取同一八珍益母浓缩丸5 份，制备供试品溶液后，进样，测定盐酸水苏碱的含量。⑧ 回收率试验:依次取八珍益母浓缩丸适量，分别加入盐酸水 苏碱对照品溶液，进样，测定盐酸水苏碱的含量。⑨样品含 量测定:取八珍益母浓缩丸，制备供试品溶液，进样，按外 标法计算盐酸水苏碱的含量。 结果:I鉴别方法的研究:益母草、党参、获等.甘q, 白芍 (酒炒)采lti相应的薄层鉴别方法，薄层展开后均显示 与对照药材相同的特异性斑点，分离效果好。白术 (炒)、 I归、川苟、熟地黄经多次采用不同的薄层鉴别方法和展开 系统检测后，末能发现供试品和对照品溶液与阴性对照溶液 存在的特异性斑点，故未列入质量标准中。2盐酸水苏碱的 含量测定:①含量测定最佳色谱条件:以十八烷基硅烷化硅 胶为固定相，以磷酸一氢钠溶液 (pH15)为流动相，检测 波长为194nm，流速为1.Oml-min-I，柱温为室温，进样量为 20浏。②系统适少汁性试验:在上述色谱条件下，盐酸水苏碱 峰形良好，无杂质峰干扰，其理论塔板数以A酸水苏碱峰计 为858，对称因子为1.21，保留时间为6min左右，与相邻色 谱峰的分离度均人于3.③标准曲线的绘制:klh.酸水苏碱浓 度在1.104--8.832pg-ml-j范围内与峰面积有良好的线性关系， !，!归‘方程为Y--533369X+60637，相关系数r=0.9965(n=6)o ④最低检测限:最低检测浓度为 11.04ng.⑤样品稳定性试 验:样品溶液在24h内稳定。⑥样品精密