离子色谱法定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐的含量.pdfVIP

离子色谱法定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐的含量 ＊ 蔡卓夫 （湛江中心人民医院，广东湛江 524037） 中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2014）01-0078-02 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2014.01.28 摘 要 目的：建立定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐含量（以硝酸根计）的方法。方法：采用离子色谱法。分离柱为Ionpa- cAS11-HC ，淋洗液为氢氧化钾溶液（20mmol/L ），使用电导检测器联合阴离子抑制器进行检测。结果：硝酸根检测质量浓度线性 范围为10～110μg/ml （r ＝0.9998），平均回收率为99.3％（RSD ＝0.9％，n ＝3），检测限和定量限分别为0.002 1、0.007μg/ml。结 论：本方法操作简便、快速，结果准确，适用于硝酸异山梨酯片中硝酸盐的定量分析。 关键词 离子色谱法；硝酸异山梨酯片；硝酸盐；含量测定；质量控制 Content Determination of Nitrate in Isosorbide Dinitrate Tablets by Ion Chromatography CAI Zhuo-fu（Zhanjiang Central People ’s Hospital ，Guangdong Zhanjiang 524037，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish the method for the content determination of nitrate （nitrate radical ）in Isosorbide dini- trate tablets. METHODS ：Ion chromatography was adopted. The chromatographic column was IonpacAS 11-HC with potassium hy- droxide solution （20mmol/L ）as leacheate. The conductivity detector was combined with negative ion inhibitor. RESULTS ：The lin- ear range of nitrite radical were 10-110 μg/ml （r ＝0.999 8）with an average recovery of 99.3％ （RSD ＝0.9％，n ＝3）. The limits of detection and quantitation were 0.002 1 μg/ml and 0.007 μg/ml. CONCLUSIONS ：The method is simple ，rapid and accurate ， which can be used for the quantitative analysis of nitrate radical in Isosorbide dinitrate tablets. KEYWORDS Ion chromatography ；Isosorbide dinitrate tablets ；Nitrate ；Content determination ；Quality control 硝酸异山梨酯片是血管扩张药硝酸异山梨酯的固体口服 埃，功能基团为烷醇季胺，胶联度55，柱容量高为290μeq （树 [1] 制剂，收载于2010年版《中国药典》（二部）。在硝酸异山梨酯 脂所能交换的离子的微克当量数）] ；柱温：30℃；淋洗液：氢氧 的制剂原料药标准中采用了硫酸亚铁显色法对其中的硝酸盐 化钾溶液（20mmol/L ）；流速：1.10ml/min ；电导检测法检测，电 [2] 进行限量检查 ，而现有文献中对硝酸异山梨酯原料药及其制 导池有效容积：1μl ，