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碳糊电极吸附溶出伏安法的研究与应用 摘要 本论文包括两部分： 第一部分文献综述 吸附溶出伏安法是一种利用吸附富集以提高检测灵敏度的伏安分析技术，可 用于痕量金属离子、有机化合物及药物的测定。大多数吸附溶出伏安法过程利用 的是悬汞电极和汞膜电极，由于汞电极有毒，并且不能在正电位区使用，这就限 制了它们的应用范围。相比而言，碳糊电极具有无毒、制备方便、电位范围宽等 优点。用碳糊电极代替汞电极研究吸附溶出伏安法，进一步拓宽了伏安法的应用 范围。再与催化技术相结合，更有效地提高了分析灵敏度。 从碳糊电极，吸附溶出伏安法，以及碳糊电极吸附溶出伏安法等三方面进行 了分述。 第二部分研究报告 基于碳糊电极吸附溶出伏安法和络合吸附波理论，本论文主要开展了两方面 的研究。一方面，对金属离子的研究。分别以非电活性金属离子钙，电活性金属 离子铜为研究对象，在碳糊电极上研究了它们与有机螯合剂形成的络合物所产生 的吸附溶出还原波性质及电极过程，建立了测定游离钙的吸附溶出伏安法：并发 现对于电活性的金属离子铜，当合适氧化剂存在时，可产生催化吸附溶出还原波。 由此，建立了测定痕量铜的高灵敏度催化吸附溶出伏安法。另一方面，对有机药 物的研究。以盐酸胺碘酮为研究对象，发现合适氧化剂和表面活性剂的存在，可 显著地提高盐酸胺碘酮的分析灵敏度。利用氧化剂和表面活性剂的增敏作用，在 碳糊电极上发展了一种可用于药物测定的催化吸附溶出新伏安法。此外，还在汞 电极上建立了一种可用于多贝斯质量监控的极谱法。 具体研究结果分述如下： 第一章碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙 在1．5×lff 碳糊电极上的Ca(n)．ARS络合物于一0．89V处产生一吸附溶出还原波。该络合物 L1 的二阶导数阴极溶出峰峰电流与游离钙离子浓度在3．0×10～～2．0×10’6mol L-1 mol 范围内呈线性关系，检测限为9．4×10—9toolL．1。在O．2 HCI中清洗，该 电极有良好的重现性。该法可用于快速测定血清、牛奶和自来水中游离钙的含量。 第二章碳糊电极催化吸附溶出伏安法测定铜 在B．R L-1ARS．1．6×10。3molL1 x105mol K2S208支持 OH4．56±0．1)．3．6 v处产生一灵敏的催化吸附 电解质中，Ca(II)．ARS络合物在碳糊电极上于一O．68 溶出还原波。实验证实：Cu(1I)经电化学还原后，其还原产物被氧化剂K2s208 氧化，形成催化循环，增大了ch0I)的阴极溶出峰峰电流。该催化吸附溶出波的 x 10坷mol 二阶导数峰峰电流与铜离子浓度在8．0×10‘10．3．0 L1范围内呈线性 关系，检测限为1．6×10010molL_1。该法可用于水样及土壤样品中铜含量的测定。 第三章碳糊电极催化吸附溶出去卷积伏安法测定盐酸胺碘铜 L-1 92S20B．O．002％TritonX-100支持 在HAc．NaAc①H5．3)．2．2×10-2mol 电解质中，盐酸胺碘酮在碳糊电极上于+0．30V处产生一催化吸附溶出还原波。 实验表明：氧化剂K2S208和表面活性剂TritonX．100的同时存在，显著地提高 了盐酸胺碘酮的分析灵敏度。该催化吸附溶出波的二阶导数峰峰电流与盐酸胺碘 8tool 酮浓度在2．0×1010。2．3×100L．1范围内呈线性关系，检测限为1．5×lfflo mol L