6.2原子吸收光谱法.pptVIP

第六章 原子光谱法 6.2.1 概述 6.2.2 原子吸收光谱分析的基本原理 6.2.3 仪器类型与结构 6.2.4 干扰及其抑制 6.2.5 操作条件选择与应用 6.2.1 概述 原子吸收光谱分析法的特点 6.2.2 原子吸收光谱分析的基本原理 1.原子吸收与原子发射法的对比 2.谱线变宽与谱线轮廓表征 谱线变宽与谱线轮廓表征 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽 （劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔvL （4）自吸变宽 3. 锐线光源 4. 定量基础 6.2.3 仪器类型与结构 原子吸收光谱仪 二、仪器结构流程 2.原子吸收中的原子发射现象 三、光源 3.空心阴极灯的原理 四、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 五、单色器 六、检测系统 6.2.4 干扰及其抑制 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 四、背景干扰及校正方法 6.2.5 操作条件选择与应用 2.检出限 二、测定条件的选择 测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法 四、应用 内容选择： （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ℃。 主要应用于：As，Sb，Bi，Sn，Ge，Se，Pb，Ti。 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例： AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ，灵敏度高(对砷、硒可达10-9 g)， 基体干扰和化学干扰小。 低温原子化方法（一般700~900℃）。 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量。 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8 g汞）。 　　　　　 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅）、凹凸镜、狭缝等。 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器 将单色器分出的光信号转变成电信号。 2.放大器 将光电倍增管输出的弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器 光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 原子吸收计算机工作站 一、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种。 （1）在分析线附近有单色器不能分离的待测元素邻近线， 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 （2）空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射， 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 （3）灯的辐射中有连续背景辐射， 用较小通带或更换灯。 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 待测元素与其他组分间的化学作用，影响原子化效率，主要干扰源。 1. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛在火焰中易生成难熔化合物。 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离能≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重。例：碱及碱土元素。 标液和试液中加入光谱化学缓冲剂来抑制。 （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物，释放。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止。 例：加EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，干扰稳定。 例：用N2O-C2H2火焰测钛时，在试样和标液中加入300 mg·L-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂，抑制。 例：加入足量的铯盐，抑制K，Na的电离。 原子化过程中所产生的光谱干扰：分子吸收干扰和散射干扰。干扰严重时，不