药品标准物质的现状与进展.pptVIP

含量的赋值 1－水分－残留溶剂－炽灼残渣－有机杂质 或（1－水分－残留溶剂－炽灼残渣）?HPLC（GC）纯度 按原样（as is） 经干燥处理后使用 1－炽灼残渣－有机杂质 或(1－炽灼残渣)× 纯度 测定水分后使用 （1－水分）? 给值 Labeling System of EP Standards 欧洲药典标准物质的监测 周期 2年 项目： 水分 干燥失重 纯度 －HPLC －GC 标准：0.5%（6％ 抗生素） 苯赖加压素Felypressin 项目 要求 水分（库仑） 3份 醋酸HPLC 一份（进样3次），RSD0.5%。 含量测定HPLC 3份，每份进样3次， 有关物质HPLC 3份，每份进样3次， 欧洲药典标准物质的协作标定 检测结果的要求： 水分,SD≤0.25(RSD≤5.0% 3份) 干燥失重, SD≤0.1 HPLC RSD％≤0.41％(3) 或 RSD％≤0.85％(6) 分离度 (具体情况) 对称度(0.8-1.5) RSD%(5%,对照溶液) LOQ 不确定度 ? i2= 杂质的方差 ? w2 = 水分的方差 ? s2 = 残留溶剂的方差 n = 实验室数量 Ciprofloxacin HCl盐酸环丙沙星 样品： -8瓶 样品 -3瓶 国际标准品 方法： -浊度法5个剂量 -扩散法 3个剂量 利福霉素效价测定 取样计划 日期 标准品 样品 1 安瓿 1,重量 1 Vial 1 2 安瓿 1,重量 2 Vial 2 3 安瓿 2,重量 1 Vial 3 4 安瓿 2,重量 2 Vial 4 5 安瓿 3,重量 1 Vial 5 6 安瓿 3,重量 2 Vial 6 美国药典协作标定要求 苯佐卡因 项目 要求 UV鉴别（吸收系数） 对照品、样品各三份（RSD：0.5%） 与对照品相比，差异不得过3%。 HPLC含量 对照品、样品各三份，每份2针 （响应因子RSD：2.0%） 阿伏本宗 干燥失重 两份 GC含量 对照品、样品各三份，每份2针 （响应因子RSD：2.0%） GC法色谱纯度 对照品、样品各三份，每份2针 （响应因子RSD：2.0%） 头孢曲松钠 水分 三份 样品份数和平行测定次数与分析方法的变异性有关 容易制备并能够长期大量提供的杂质，可采用外标法。 合成困难或纯度难以达到要求的杂质，如果是必须控制的已知毒性杂质，只需提供微量样品用于确定已知杂质的峰位，作为系统适用性试验用对照品。采用自身对照法测定。如果与主成分的响应因子差异大，应采用相对响应因子对结果进行校正。 当采用氧化、水解、光照等手段破坏样品可以获得已知杂质，根据破坏后样品中杂质的相对保留时间确定供试品溶液中的杂质峰，采用自身对照法测定杂质。如果与主成分的响应因子差异大，应采用相对响应因子对结果进行校正。欧洲药典第三版（1997年版）卡托普利有关物质检查项下首次采用碘氧化法获得卡托普利二硫化物杂质（图1）,目前欧洲药典第五版中仍然采用此方法制备系统适用性溶液。 杂质对照品  色谱柱：Discovery C18 25cm?4.6mm 流动相：磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙睛＝70：25：5 1、I2 2、卡托普利 3、卡托普利二硫化物 图1 卡托普利系统适用性试验图谱 * * 分类: 生物标准品 生物标准品： 系指采用生物测定方法以国际标准品标定的、或我国自行研制的，用于衡量某一制品效价或毒性的特定物质，其生物活性以国际单位（IU）或以单位（U）或以活性重量单位（μg） 表示。它是使所表示的效价或活性单位在不同地点、不同条件下、由不同操作者都能得出相对一致测定结果的实物标准。 生物标准品（112） 生物制品标准品（29） 冻干人凝血酶国家标准品 SARS病毒抗体国家参考品 HIV抗体国家参考品 抗生素标准品（37 效价测定） 氯霉素、土霉素、四环素、红霉素、阿奇霉素 其他标准品（46） 尿激酶、胰岛素、细菌内毒素、肝素 分类: 化学对照品 化学对照品： 系指专供物理和化学测试时用来与供试药品进行对照的物质，其纯度适合于使用要求并为质量均一的实物样品。 化学对照品（约1458） 化学对照品（882） 中药化学对照品（396） 抗生素化学对照品（115） 麻醉药品化学对照品（55） 分类: 中药