高介电常数聚酰亚胺／钛酸钡复合膜的制备与性能研究.pdfVIP

维普资讯 助 能 材 抖 2005年第4期(36)卷 高介 电常数聚酰亚胺 ／钛酸钡复合膜 的制备与性能研究 朱宝库 ，谢曙辉 ，徐又一 ，徐志康 (浙江大学 高分子科学研究所 ，浙江 杭州 310027) 摘 要： 通过将聚酰胺 酸溶液 与硅烷偶联 剂处理的 (ATPS)均为分析纯 ，使用前均经过升华纯化。Ba— 钛 酸钡 (BaTiO )粒子进行溶液共混，亚胺化后得到 高 TiO 粒子购于河北雄威陶瓷材料厂 ，粒径为 100nm。 介 电常数 的聚酰亚胺 ／BaTiO 复合膜 。改性后 的Ba 2，2 复合膜的制备 TiO 粒子可 以均 匀地分散在聚酰亚胺基体 中，制备 BaTiO 的改性方法为 ：将一定量的 BaTiO 粒子 过程 中BaTiO 粒子未发生经 晶型改变 ，而 聚酰亚胺 加入到 95 乙醇溶液 中，超声分散后加入 2 (质量分 分子链的堆积密度有所变化 。复合膜的介 电常数和介 数)的ATPS，在 70℃下搅拌反应 2h，然后过滤、干燥 ； 电损耗随着 BaTiO 粒子含量 的增加而增加 ，在 50 聚酰亚胺的前体聚酰胺酸的合成见文献[6]。聚酰亚 (体积分数)时，介 电常数可达 35，介 电损耗为 0，0082 胺 ／BaTiO。复合膜的制备过程如下：先在溶剂 DMAc (10kHz)，而且在相 当大的温度和频率范围内保持稳 中加入改性 BaTiO 粒子 ，超声下强力搅拌 2h后 ，加 定，是一种综合性能 良好的高介 电常数材料 。 入聚酰胺酸溶液 ，继续搅拌 24h后得到均匀的聚酰胺 关键词 ： 聚酰亚胺 ；钛酸钡 ；复合膜 ；介电性能 酸／BaTiO 悬浮液 。将此悬浮液铺展与洁净玻璃板 中图分类号： TB332 文献标识码 ：A 上 ，溶剂挥发后 ，于 100、200和 300。C分别亚胺化 1h 文章编号：1001-9731(2005)04-0546—03 得到聚酰亚胺 ／钛酸钡复合膜样 品。 2．3 样 品表征 1 引 言 红外(FT—IR)表征使用 BrukerVector22FT—IR； 由于聚合物 ／无机粒子复合材料能够保持两组分 样 品的晶相及组成用 MacScienceM18X射线衍射仪 的优点，改善两组分 的缺点，从而提高得到材料的综合 测试 ；样 品 的形 貌使 用 Cambridge$26O扫描 电镜 性能，因此得到广泛的重视 。钛酸钡 (BaTiO )作为一 (SEM)观测 ；热失重 (TGA)测试使用 Perkin—Elmer 种最重要的高介电常数铁 电氧化物，在 电子和光学工 TGA7热分析仪(气氛为N ，升温速率为 2O℃／min)； 业中得到广泛地应用[】j，其 中关于 BaTiO。的高介 电 介 电性能的测试使用 HP4276A LCR 电桥，测试前在 特性研究，目前 主要集 中在制备 BaTiO 薄膜上 。常 样 品的两面涂导电银胶作 电极 。 见的制备 BaTiO 薄膜的方法有水热法 j、溶胶凝胶 3 结果与讨论 法-4j、溅射法 等，但是这些方法需要复杂的设备、苛 刻的实验条件 以及很高的温度，而且得到薄膜脆性很 3．1 复合膜的红外分析与化学结构 大，难 以制备大面积、柔顺性的高介 电常数膜，与聚合 对聚合物 ／无机介 电材料而言，无机粒子的分散对 物相结合制备聚合物基 BaTiO。复合膜是克服这些缺 于获得较高介 电常数的复合材料是极其重要的。有研 点的主要手段之一 。考虑到聚酰亚胺具有优异 的化学 究证明，使用分散剂