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(1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。 (2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH)2转化 为CaCl2; ②防止Ca2+在蒸发时水解;③ 。 (3)测定样品中Cl-含量的方法是:a.称取0.750 0 g 样品,溶解,在250 mL容量瓶中定容;b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.050 00 mol/L AgNO3 溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积的平均值 为20.39 mL。 ①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有 。 ②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为 。 ③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分 数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能 原因有 ; 。 解析 (1)检验Fe3+是否沉淀完全的方法是取上层 清液(或滤液)少许,滴加KSCN溶液,观察溶液 是否变血红色。 (2)盐酸酸化的另一个作用是防止溶液吸收空气 中的CO2。 (3)①配制250 mL溶液用到酸式滴定管,需用待 装溶液润洗。 ②Cl- ~Ag+ n(Cl-)= ×n(Ag+)=10.00×0.050 00 mol/L×0.020 39 L=0.010 195 mol 样品中CaCl2·2H2O的质量分数为: ×100%≈99.9% ③样品中存在少量的NaCl,少量CaCl2·2H2O失水。 答案 (1)取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,则表明Fe(OH)3 沉淀完全 (2)防止溶液吸收空气中的CO2 (3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl 少量的CaCl2 ·2H2O失水 13.(12分)(2009·宁夏理综,26)碱式碳酸铜可表示 为:xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O,测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。 (1)现采用氢气还原法,请回答如下问题: ①写出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与氢气反应的化学 方程式: ; ②实验装置用下列所有仪器连接而成,按氢气流 方向的连接顺序是 (填入仪器接口字母编号); ③称取23.9 g某碱式碳酸铜样品,充分反应后得到 12.7 g残留物,生成4.4 g二氧化碳和7.2g 水。该样品 的结晶水质量为 g,化学式为 ; (2)某同学以氮气代替氢气,并用上述全部或部分 仪器来测定碱式碳酸铜的组成,你认为是否可行? 请说明理由 。 解析(1)①碱式碳酸铜与H2的反应,可以理解成 碱式碳酸铜在加热条件下分解成CuO、CO2和H2O, CuO与H2在加热条件下生成Cu和H2O,所以 xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O与H2反应的化学方程式为 xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H2 (x+y)Cu+ (x+2y+z)H2O+xCO2。 ②本实验需要解决及注意的几个问题是: a.H2在与碱式碳酸铜反应之前,先用盛水的洗气瓶 除去HCl杂质,再用盛浓H2SO4的洗气瓶除去水蒸气。 b.H2与碱式碳酸铜反应后,应先用盛浓H2SO4的洗 气瓶吸收并测量反应生成水的质量,再用盛碱石灰 的U形管来吸收并测量生成CO2的质量。 c.为防止空气中的CO2及水气被盛碱石灰的U形管 吸收,最后应再加一个盛碱石灰的干燥管。 综合考虑以上问题,可决定仪器的连接顺序是: a→kj→gf→de→hi→bc→l。 ③ⅰ:n(CO2)= =0.1 mol,所以样品中: n(CuCO3)=0.1 mol; ⅱ:反应后Cu的质量为12.7 g,则n(Cu)= =0.2 mol,根据铜元素守恒,则有样品中n[Cu(OH)2] =0.2 mol-0.1 mol=0.1 mol; ⅲ:样品中结晶水的物质的量:n(H2O)= -0.1 mol-0.2 mol=0.1 mol,所以样品中结晶水的质量 为:18 g/mol×0.1 mol=1.8 g;样品的化学式为 CuCO3·Cu(OH)2·H2O。 (2)可以,由于N2与CuO不反应,通过实验测得 样品的质量、反
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