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1 原子吸收光谱联用技术 主要内容 流动注射-原子吸收光谱联用技术(FI-AAS) 气相色谱-原子吸收光谱联用技术(GC-AAS) 高效液相色谱-原子吸收光谱联用技术(HPLC-AAS) 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 FI-FAAS联用方式 FI-ETAAS联用方式 FI-AAS联用技术应用 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 ●基本概念：流动注射分析( flow injection analysis, FIA) 是1975 年丹麦技术大学的Ruzicka 和Hanson首次提出的，是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的、有适当液体组成的载流中，被注入的试样形成一个带，然后被载带到一个检测器中，连续地记录其吸光度、电极电位或其他参数。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 ●构造（单道）： 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 ●构造 ①蠕动泵：推动载流流动，把试样抽吸到取样杯 ②注入阀：试样注入装置，也称进样阀 ③反应器：传送装置，连接注入系统与检测系统 ④检测器：检测分析物质的信号(AA) ⑤记录系统：记录检测器输出的信号(AA) 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 ●FI-AAS特点 FI技术在原子吸收光谱分析中的应用是从FAAS开始的，当时联用的目的主要是将微量试液引入FAAS。后来发现该联用系统具有很强的抗高盐分含量和基体变化的性能，并且能很方便地进行阴离子的间接测定，从而引起了更多的关注。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 ●FI-AAS特点 ①取样量少：10~300μL ②速度快：一般300~500次/h ③分析精度高：RSD1% ④降低了基体效应，提高了雾化效率 ⑤具备在线分离富集、萃取、离子交换等功能，提高了AAS的分析灵敏度 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-AAS特点 ●FI-AAS特点 ⑥ 可测定高浓度样品：在线稀释 ⑦直接测定高盐分样品 ⑧有机溶剂做载流时可起增感作用 ⑨在线加入释放剂、干扰抑制剂、化学改进剂等 ⑩使FAAS标准加入法变得简便可靠 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI与FAAS分析的联用方式 ●单一流路系统流动注射 将缓冲溶液或高纯水作为载流。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI与FAAS分析的联用方式 ●单一流路系统流动注射 ◎设计简单，直排式连接形式 ◎流速、管道长度、进样体积固定 ◎重现性好 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-FAAS联用方式 ●双流路系统流动注射 ◎方式(a)：适用于在线加入消除FAAS分析中的释放剂、干扰抑制剂及基体改进剂和增感剂等(从试剂流路加入)。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-FAAS联用方式 ●双流路系统流动注射 ◎方式(b)： 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-FAAS联用方式 ●双流路系统流动注射 ◎方式(b)：将反应器混合盘管分为M1和M2两个，其内管径分别为1.0mm和0.8mm，如果改变它们的长度，则载有试样的载流通过它们时会产生时间差，从检测信号可观察到大小两个峰。当未知试样浓度过高时，一个峰超出量程，而另一个峰尚可测定。因而，这种方式适用于高浓度范围的试样分析。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-FAAS联用方式 ●双流路系统流动注射 ◎方式(c)：为合并带方式，两个流路均为载流，分别注入样品和试剂。这种方法不需要试剂一直在流路中通过，因而试剂消耗量极小。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-FAAS联用方式 ●氢化物发生流动注射 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-FAAS联用方式 ●氢化物发生流动注射 ◎FI用于HG-AAS是一种十分理想的实验装置 ◎自动化程度高 ◎样品和试剂用量少 ◎快速、简便，采样速率为180个样品/h 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-ETAAS联用方式 ●ETAAS分析是间断进样程序升温，石墨管对样品容量的限制性(50μL)和石墨炉的“非流通性”是将FI与ETAAS在线联用的主要障碍所在。 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-ETAAS联用方式 ●采用氢化物发生方式 流动注射与AAS联用(FI-AAS) FI-ETAAS联用方式 ●采用取样杯方式 流动注射与AA