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气相色谱仪TCD检测器灵敏度
测量结果不确定度的评定
一、概述
1.1 测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》，JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。
1.2 环境条件：要求 室温（5～35）oC, 相对湿度（20～85）%。
1.3 测量标准：检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130101，不确定度3%（k=2） 。
1.4 测量对象：实验室用气相色谱仪GC1690的TCD检测器。
1.5 测量方法：在仪器正常工作条件下，对于TCD检测器，先用流量计对载气流量进行校正，然后用标准气体对仪器的灵敏度进行校准。
二、数学模型
TCD检测器：
式中：STCD –TCD的灵敏度，mV·ml/mg；
A----标准物质中溶质的峰面积，mV·min；
FC-校准后的载气流速，ml/min；
W----标准物质的进样量，mg。
三、输入量的标准不确定度的分析和评定
根据传递由上式得出：
1、不确定度的来源分析
为峰面积测量的不确定度；
为流速测量的不确定度，其中包括皂膜流量计检定的不确定度和载气流速测量的不确定度,柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度；
为标准物质进样量的不确定度，其中包括标准物质的不确定度和微量注射器校准的不确定度。
其中还有取样时的目视误差，检定员经培训后可忽略不计。
2、不确定度来源的评定
（1）峰面积的测量不确定度：采用类不确定度。
峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性，规程规定进样6次= 3%/=0.0122
（2）载气流速测量的不确定度
规程规定，载气流速测量6次，相对标准偏差为1%。所以=0.01/=0.004
（3）皂膜流量计检定的不确定度
由检定证书给出皂膜流量计检定的不确定度一般为1%，包含因子k=2,所以=0.01/2=0.005
（4）柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度
检定合格的气相色谱仪柱箱稳定性不大于0.5% ，按均匀分布，则=0.5/=0.003
（5）标准物质的相对不确定度
标准物质的相对不确定度是检定气相色谱仪的主要误差来源，直接影响检定结果，标准物质的不确定度通常由标准物质证书给出，由国家标准物质目录上列出的检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130101,其定值不确定度为3%，包含因子k=,所以urel1=0.03/=0.015。
微量注射器的校准不确定度
微量注射器的不确定度也是重要的误差来源之一，所以，微量注射器必须经校准后才能使用。规程中规定校准一般称量6次，相对标准偏差为1%。（进行检定结果计算时，应当采用校准值）
=0.01/= 0.004。
、不确定度的合成及扩展不确定度的评定 =
=
= 2.1%
2×2.1% = 4.2 % （k=2）
、测量不确定度的报告与表示
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量结果的不确定度为：
UTCD= 4.2 % （k=2）
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