卟啉化合物合成及其在测定铅、铜含量中应用.pdfVIP

卟啉化合物的台成及其在测定铅、铜含量qJ的应用 摘 要 卟啉是具有卟吩核的一类大环化合物的总称。在生物化学、医学、 配位化学、电化学、光化学、催化等领域的研究中已占有重要地位。 由于卟琳化合物能与大多数的金属离子形成稳定的配合物，并且卟啉 化合物在可见光区有较强的吸收，其体系的摩尔吸光系数一般在l～9 X105L·mol。·cm-1范围内，具有较高的灵敏度，是分光光度法测定痕 量金属离子的优良试剂。 但是，目前应用的许多卟啉化合物合成路线复杂，分离提纯困难， 多步反应后产率极低，使其发展和应用受到限制。 一些结构简单、对称的illeso型卟啉类化合物的合成、分离提纯较 容易，产率也较高。只要在具体测定中加以必要的助溶剂或采用其它 手段，同样是很高效的显色剂。为此，本文合成了5种结构对称的meso 型含不同取代基的四苯基卟啉化合物，改进了合成、分离条件，并利 用它们作为显色剂对铅离子含量的测定条件进行了研究，此研究尚未 见文献报道。同时利用这些卟啉试剂对铜离子的测定条件进行了改进。 通过大量的实验摸索，找到最佳显色条件，研究出了简便、快速、便 于推广和普及的痕量金属元素铅和铜的测定方法。具体内容如下： 一、合成五种卟啉化合物 1．合成了meso．四(4一吡啶)卟啉、meso一四(4一氯苯基)卟啉、 磺基苯)卟啉。这些化合物的结构分别经过了紫外光谱、红外光谱、 元素分析的确证。 2．对卟啉合成方法进行了改进，改变了传统的Adler用丙酸作溶剂 及催化剂的方法，改用二甲苯为溶剂，氯乙酸或水杨酸为催化剂，取 得了较好的效果。 卟啉化台物的台成投其益洲定铅，制等量__}】的．笠川 二、卟啉在分析中的应用 1．将合成的卟啉作为显色刹测定Cu2‘、Pb2’含量。meso一四L4一吡 定铜离子，经文献检索，国内外未见报道。对己报道的测定方法，本 文也做了部分的改进，使其灵敏度提高，线性范围增人，使其反应速 度加快。 2．实验结果表明：光度法测定cu”、Pb”表观摩尔吸光系数都达 到10’以上，是五种高灵敏度显色剂；卟啉与金属的配合物稳定性好， 有的48小时以上其吸光度值不发生变化。应用它们测定环境水标准样 品中的Cu”、Pb2+含量，结果令人满意。此五种卟啉是一类灵敏度商、 稳定性好、操作简便的试剂。 3．研究了卟啉环上取代基不同对显色反应的影响，发现了一些有 意义的规律。对非水溶性苯环上有吸电子基团的卟啉作显色剂时灵敏 性较好，吸电子效应越强，灵敏度越高，但其线性范围较小。 关键词： 卟啉 合成 分光光度法 铅 铜 卟啉化台物的合成及其在测定铅、铜含量中的应用 Abstract ale with have porphinringThey macrocycliccompounds Porphyrins in of statusstudying important and catalysis With are usedtodeterminetrace reagents good highsensibility,porphyrins ions