南京科捷顶空进样器分析药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量.docVIP

南京科捷顶空进样器分析药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量 有机溶剂简介:　　 溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。 　　 是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物、分子量不大，常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。 　　 有机溶剂的种类 有机溶剂的种类较多，按其化学结构可分为10大类： ①芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等； ②脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等； ③脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等； ④卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷等； ⑤醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等； ⑥醚类：乙醚、环氧丙烷等； ⑦酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等； ⑧酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等; ⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等； ⑩其他：乙腈、吡啶、苯酚等。 有机溶剂目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量.有机溶剂方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-5 30 m×0.32 mm,0 .2 5 μm),40 恒温,柱压为88 kPa;载气为N2;进样口温度200 ;检测器(ECD)温度300 ;顶空进样;进样量为1 mL;分流比为9:1;0.05 mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质 . 有机溶剂仪器： GC5890气相色谱仪，DK300A顶空进样器 GC5890气相色谱仪技术指标: 温 控 检测器FID 控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃） 检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷) 程升阶数：三阶 基线噪声：≤6×10-12A/H 程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 线性范围：≥105 稳定时间：20min 检测器TCD 敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷) DK-300A顶空进样器技术参数： 顶空瓶加热范围：室温以上～200℃，以增量1℃任设 进样阀控温范围：室温以上～200℃，以增量1℃任设 样品传输管路控温范围：室温以上～200℃，以增量1℃任设 进样阀定量管体积：1ml (可根据客户定制) 顶空瓶位数：9个 顶空瓶规格：10ml 20ml(可根据客户定制) 重复性RSD1.5% 同步启动接口 顶空进样器分析药品有机溶剂结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994～0.9997;平均回收率为90.4%～102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5 和0.2 μg·L-1.有机溶剂顶空进样器： DK-300A顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。