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聚磷酸铵制备及阻燃性能测试 刘世宏 （中南大学化学化工学院应用化学1103班 长沙 湖南 410083） 摘要：聚磷酸铵（APP）是近几年新起的一种重要的无机阻燃剂，用途广泛；由于其阻燃效果好、毒性低、成本低价格低廉、易于制备等特点深受广大研究者以及工程单位所喜爱。聚磷酸铵的合成方法主要有高温聚合法和低温溶剂法，本文通过实验用低温溶剂法，以石蜡为介质，尿素和磷酸二氢胺为原料采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂，并对其阻燃性能进行了氧指数（OI）值测定，此法制备出来的聚磷酸铵阻燃剂效果较好，但是产率较低。 关键词：聚磷酸铵；制备；阻燃性能 1前言 1.1实验背景 聚磷酸铵具有热稳定性高，密度小，分散性好等特点，作为阻燃剂，在纤维制品、涂料以及塑料等方面具有广泛的应用，它可以单独使用，也可以与其他阻燃材料配合作为复配、化合型阻燃剂使用，这样既降低了阻燃剂的使用量，又提高了阻燃效果，而且使材料的物理机械性能损失减少到最小。其合成方法主要有磷酸和尿素缩合法，聚磷酸铵化法，正聚磷酸铵与氨气高温中和法，P2O5-NH3-H2O 高温气相反应法，NH4H2PO4 和CO(NH2)2 缩合法，NH4H2PO4 和NH3缩合法以及H3PO4 和NH3 缩合法等[1]。 1.2实验目的 1.2.1了解聚磷酸铵的用途及掌握其合成方法。 1.2.2掌握阻燃剂性能测试的一般方法。 1.3实验原理 APP结构是 APP有水溶性（n为10～20）及水难溶性（n20）两种。作为阻燃剂的n一般大于25。 本实验用低温溶剂法，以石蜡为介质，尿素和磷酸二氢胺为原料进行制备（2）。 在尿素和磷酸二氢胺反应体系中，存在下列反应： 当n很大时，产物可写成（）。 2 实验部分 2.1实验试剂 液体石蜡（碳数在16以上，尿素，磷酸二氢胺，苯，去离子水，聚乙烯醇缩甲醛胶 三聚氰胺，六偏磷酸钠（10%）， 羧甲基纤维素钠（2%）， 季戊四醇 ，甲基硅油消泡剂。 2.2实验仪器 烧杯（500ml 200ml）抽滤装置 温度计 电炉 搅拌器 玻璃棒 滤纸 酒精灯 纸板 2.3实验步骤 2.3.1聚磷酸铵的合成 在500ml的干燥烧杯中，加入150ml的液体石蜡，加热至200oC,在该温下不断搅拌，将30g尿素和28g磷酸二氢胺混合，分批加入至温度在180℃附近的液体石蜡中，保持温度不高于200℃，30min内加完；于190～200℃下反应半小时，不断搅拌，液体变为白色粘稠固体。冷却至室温，尽可能倒出液体石蜡，放在烘箱中烘数分钟（3）；尽可能倒出液体石蜡，每次用20ml苯（因为苯易挥发且有毒，应少量）浸洗2次，除去产物中夹留的石蜡，抽滤回收苯，用水洗涤产物，抽滤；在120℃烘箱中烘半小时，研磨，再次烘干10min。称重。 2.3.2产品的质量检测： 2.3.2.1溶解度的测定： 准确称取上述产物2g加入50ml蒸馏水，煮沸5min后，称量干燥滤纸质量为0.52g，过滤产物，烘干，称滤纸和余物的质量为0.58g，即剩余物重0.06g.计算100ml蒸馏水中的溶解度。 2.3.2.2阻燃性能测试： 称取2gAPP加50ml蒸馏水，搅拌均匀后，将一片滤纸浸在此液体中，10min后取出与另一片正常滤纸一起烘干，做燃烧对比实验，观察其现象。 2.3.3防火涂料的制备及防火性能 表1涂料的配比 品名 用量g 品名 用量g 聚乙烯醇缩甲醛 2.5 聚磷酸铵 2.1 三聚氰胺 1.15 季戊四醇 0.6 六偏磷酸钠(10%) 0.5 甲基硅油消泡剂 0.05 羧甲基纤维素钠(2%) 0.3 去离子水 2.2 将六偏磷酸钠，羧甲基纤维素钠分别配置成10%，20%的水溶液。将11.0ml的去离子水加入烧杯中，低速（约800r/min）下搅拌，将配方量的试剂依次加入，然后高速(4000r/min)搅拌1h,将涂料涂到纸板上，烘干，酒精灯点燃样品，测点燃样品和正常纸板所需时间。 3 实验结果与数据处理 3.1实验结果 在聚磷酸铵的合成中，加入磷酸二氢铵和尿素的混合物时有白色固体，白色泡沫产生，溶液为黄色，后来固体溶解,且有NH3气体产生。190～200℃下反应半小时后出现了咖啡色固体颗粒物及油状液滴产生。 对比燃烧正常滤纸以及浸过产物的滤纸有：正常滤纸→一点即燃，且有黄色火焰；样品滤纸→也能点燃，但是火焰很小，有烟产生，滤纸变黑。 聚磷酸铵合成中最后得到的微黄色固体质量m=28.72 室温下，50ml水溶解2gAPP在最后剩余0.05g. 阻燃性能检验：样品→无法点燃，但有黑色泡状物产生;正常纸板→一点即燃，点燃时间约为1s。 3.2数据处理 3.2.1产率计算 n（）=30.06g÷60g/mol=0.501mol n()= 28.03g÷115g/mol=0.