有机第一章第四节研究有机化合物的一般步骤和方法.pptVIP

核磁共振中的核指的是氢原子核。氢原子核具有磁性，如用电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处于不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收的频率不同，在谱图上出现的位置也不同。且吸收峰的面积与氢原子数成正比。可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子（等效氢）及它们的数目多少。 2.核磁共振氢谱 * 勤 于 行 动 胜 于 勤 说 研究有机化合物的一般步骤和方法 第一章 第四节 沁阳一中 岳爱国 2011年4月 一、研究有机化合物的基本步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 核磁共振仪 质谱仪 二、分离、提纯 　1、蒸馏： 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO 蒸馏 课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏 思考：蒸馏与分馏的关系？ 原理?： 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 用于?: 分离提纯液态有机物。 ▲条件?： 有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大（30℃左右） 核磁共振仪 质谱仪 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 注意事项：参见学案 核磁共振仪 质谱仪 2、重结晶： 原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 ▲【笔记】溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶（见课本） 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 重点笔记： 三步骤 为什么？ 什么道理？ 适用：固体混合物 3、萃取： 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗 是否还记得 分液与萃取 的区别？ 萃取包括： (1)液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备） 思考：如何分离下列混合物？ 1. NaCl和KCl 3. 4. Br2和H2O NO2 和 2. CCl4和H2O 重结晶、过滤 分液 蒸馏 萃取 核磁共振仪 质谱仪 叶黄素 4、色谱法：阅读P.19 原理： 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不 同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。 俄国植物学家茨卫特 　1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。 根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同，分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。 【笔记】常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。 　　色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。 德国化学家库恩 　　1931年，德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中，应用了色谱法，并获得1938年诺贝尔化学奖。 三聚氰胺分析仪(色谱法) 用粉笔分离植物叶子中的色素 实践活动 　取5 g新鲜的菠菜叶(或其他绿色植物的叶子)，用剪刀剪碎后放入研钵中，加入10 mL无水乙醇或丙酮研磨成浆状，过滤除去渣子，将滤液放入50 mL烧杯中，再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔。约10 min后观察并记录实验现象。 有机物（纯净） 确定 分子式 ？ 首先要确定有机物中含有哪些元素 如何利用实验的方法确定有机物中C、H、O各元素的质量分数？ 李比希法 现代元素分析法 如何用实验的方法确定葡萄糖中的元素组成？ 思考： 【步骤】：元素→个数比（最简式、实验室）→分子式 1.元素分析：李比希法→现代元素分析法 元素分析仪 三、元素分析与相对分子质量的确定 德国化学家李比希 “李比希元素分析法”的原理： 取定量含C、H（O）的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 将一定量的有机物燃烧，分解为简单的无机物，并作定量测定，通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数，然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比，