一种含三氟甲基侧基的聚酰胺酰亚胺的合成与性能研究.pdfVIP

第2卷 第8期 2007 年 8 月 中国科技论文在线 SCIENCEPAPER ONLINE 607 一种含三氟甲基侧基的聚酰胺酰亚胺的 合成与性能研究 毕大武，那 辉 ( 吉林大学麦克德尔米德实验室, 吉林大学化学学院, 长春 130012) 摘 要：本文采用分子设计的方法，合成一种新型含三氟甲基侧基的二氨单体。并运用一步合成法，得到高分 1 子量可溶性聚酰胺酰亚胺。通过 HNMR 、FT-IR 、TGA 、DSC 等对所制备聚合物的结构和性能进行了表征。 结果表明，合成的聚合物为无规高分子结构，易溶于 N- 甲基吡咯烷酮，N ，N- 二甲基乙酰胺和四氢呋喃等极 性溶剂中；其 10%的分解温度为524.0 ℃，玻璃转化温度 （Tg ）为 214 ℃；断裂伸长率为 10.5%，强度为 131.6MPa， 模量为 2463.0 MPa 。 关键词：高性能聚合物; 聚酰胺酰亚胺；溶解性 中图分类号：O631.5 文献标识码：A 文章编号：1673－7180(2007)08 －0607 －5 芳香聚酰胺酰亚胺是一类耐温、耐辐射、化学 三氟甲苯：工业品（99% ），高邮市光明化工厂。 稳定性优异、介电性能和力学性能优良的高分子材 偏苯三酸酐：工业品（99% ）。其它均为分析纯试 料，广泛用于航空，航天和微电子等高技术领域[1] 。 剂，均按常规方法提纯。 但是，它们的分子链呈刚性以及分子间有强烈的相 1.2 仪器及测试 互作用，使普通型的芳香聚酰胺酰亚胺既不熔融， 元素分析采用美国 MOD-1106 元素分析仪测 也不溶解，造成其加工和成型的困难。提高它们的 定；核磁用瑞士 Bruker300/400MHz 核磁共振波谱； 可加工性，并保持其优异的耐热性能是目前研究的 红外用美国 Magna-750 型傅立叶变换红外光谱仪； 热点。通常使用的办法是通过化学修饰提高聚酰亚 聚合物配成 0.125g/25.0 的间甲酚溶液，用乌氏粘度 胺的溶解性，主要的化学修饰方法有：在高分子链 计测定其特性粘度；用浮力法在四氯化碳/二甲苯混 上引入柔性结构单元[2~4] 、引入比较大的侧基[5~7],引 合溶液中测定聚合物薄膜的表观密度，测定温度为 入扭曲和非共平面结构[8~10],通过共聚破坏分子的对 20 ℃；TGA 用 Perkin-Elmer TGA-2 热失重仪，升温 称性和规整度[11,12] 。在聚合物的主链上引入三氟甲 速度为 10℃/min，N2 气氛；DSC 测定聚合物薄膜的 基，可在不削弱其耐热性的情况下，明显改善溶解 玻璃化转变温度 T ，仪器为 Perkin-Elmer DSC-7 ，二 g 性[13~15] 。本文通过分子设计,并运用一步合成法得到 次升温，升温速度为 10℃/min，N2 气氛；机械性能 了一种新型可溶解的聚酰胺酰亚胺，其三氟甲基处 用英国 M500-25KN 型材料实验机测定；用日本理学 于酰胺键的邻位，构成非共平面结构；我们还对其 D/max-2500 型 X-射线衍射仪分析聚合物薄膜的聚 结构和部分性能进行了较为详细的表征与讨论。 集态结构，Cu Kα源 ，λ=0.1542 nm ，2θ 为 10°～60° ， 1