N—乙烯基吡咯烷酮合成新工艺的研究.pdfVIP

N一乙烯基吡咯烷酮合成新工艺研究 摘 要 种水溶性的高分子，具有优异的溶解性、成膜性和保护胶作用，被广泛用于医 药、化妆品和食品等部门。 迄今为止，NVP的合成方法主要包括乙炔法和非乙炔法。世界上生产NVP 的方法主要是Reppe法，该法以乙炔为原料，在高温高压条件下合成NVP。不 仅条件苛刻，投资大，能耗大，而且存在乙炔爆炸的危险，只适合于大规模生 产。 非乙炔法有Y一丁内酯法、醇交换法、醚交换法等。本课题主要研究最具有 工业前景的Y一丁内酯法。Y一丁内酯法即以Y一丁内酯为原料通过与乙醇胺反应 然后对该氨解产物进行间接或直接脱水得到目标产物NVP，该工艺具有反应步 骤少、操作条件温和等特点。 本课题首先以HY分子筛等为催化剂，对氨解工艺进行研究并对其做了改 进；然后分别采用间接法和直接法对氨解产物NHP进行脱水得到NVP，其中 间接脱水法采用浓盐酸做氯代剂，再用氢氧化钠醇溶液对其进行脱氯化氢反应 得到NVP；直接法脱水是采用了HY分子筛等催化剂对NHP进行气相反应直 接脱水得到NVP；并利用IR、GC、XRD、DSC等仪器对反应的中间体和产物 进行表征同时对各步反应的机理做了探讨。 实验结果表明，y．丁内酯法合成NVP的最佳工艺条件为： (1)NItP的合成：常压下，以HY分子筛为催化剂，反应温度185。C，反 应时间12h，原料配比n(Y．丁内酯)：n(乙醇胺)=l：1。所得NHP的收率 为88．2％，其选择性为96．5％。 (2)NHP间接脱水法：a、氯代过程：常压下，以浓盐酸为卤代剂，A1C13 1．2，所得NHP的收率为87．5％，其选择性为95．3％。b、乙烯化过程：以异丙 选择性为90．7％。 (3)NHP直接脱水法：在较低的滴加速度6mL／min和较大真空度 O．092M口a下，以HY型分子筛为催化剂，催化剂的颗粒大小为80～100目，反 应温度3504-10。C，所得的NVP收率为41．2％，选择性为75．2％。 关键词：Y一丁内酯N．乙烯基吡咯烷酮分子筛合成催化 S鬻UDYoF N嚣W T嚣CHNOLOGYIN SYNTHESlS oF N．ⅥNYLPYRROLIDoNE Abstract an raw materialwhichis N—vinylpyrrolidone(NVP)is organicsynthetic mainly in of isawatersoluble applied preparation Poly—vinlypyrrolidone(PVP)．PVPhi馥 molecular has form and weightpolymer．It solubility,membranous property actions。PVPis used罄medicine protective*glue widely agents。cosmetic binding addifivesand foodstuffadditives．