气相色谱￣三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲.pdfVIP

２０１３年１１月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１１ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １１２９~１１３３ 技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０６００６ 气相色谱￣三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的 氨基甲酸乙酯和氯丙醇 １ ２ ２ １ １ １ １∗ 徐小民 ꎬ　 何华丽 ꎬ　 阮宇迪 ꎬ　 黄百芬 ꎬ　 张京顺 ꎬ　 蔡增轩 ꎬ　 任一平 (１. 浙江省疾病预防控制中心ꎬ浙江 杭州３１００５１ꎻ ２. 浙江工业大学化学工程与材料科学学院ꎬ浙江 杭州３１００１４) 摘要:建立了气相色谱￣三重四极杆串联质谱(ＧＣ￣ＭＳ/ ＭＳ)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(ＥＣ)和氯丙醇(３￣氯￣ ＴＭ １ꎬ２￣丙二醇(３￣ＭＣＰＤ)和２￣氯￣１ꎬ３￣丙二醇(２￣ＭＣＰＤ))的方法ꎮ 样品添加同位素内标后ꎬ采用Ｅｘｔｒｅｌｕｔ ＮＴ有机 硅藻土填料进行基质固相分散萃取ꎬ先用正己烷淋洗除杂ꎬ再用乙酸乙酯￣乙醚(２０∶８０ꎬｖ/ ｖ)混合溶剂洗脱被测物ꎬ 洗脱液经浓缩后采用ＧＣ￣ＭＳ/ ＭＳ多反应监测(ＭＲＭ)模式测定ꎮ ＥＣ、３￣ＭＣＰＤ和２￣ＭＣＰＤ 的方法检出限依次为２、 ５和５ μｇ/ ｋｇꎬ线性范围依次为５~１０００ μｇ/ ｋｇ(ｒ＝０９９９７)、１０~１０００ μｇ/ ｋｇ(ｒ＝０９９９１)和１０~１０００ μｇ/ ｋｇ(ｒ ＝０９９９５)ꎮ 酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料４ 种基体中在２０、１００ 和４００ μｇ/ ｋｇ ３个水平加标测定的 平均回收率和相对标准偏差(ＲＳＤꎬｎ ＝７)范围分别为 ＥＣ:８７７％ ~１０４％ (ＲＳＤ 为４３％ ~ １０７％)、３￣ＭＣＰＤ: ９０１％ ~１０９％ (ＲＳＤ为２６％ ~１０２％)、２￣ＭＣＰＤ:９０９％ ~１０３％ (ＲＳＤ为３０％ ~９５％)ꎮ 在部分酱油、料酒和方 便面调味料中同时检测到了ＥＣ、３￣ＭＣＰＤ和２￣ＭＣＰＤꎬ在部分沙拉酱中检测到了ＥＣ或３￣ＭＣＰＤꎮ 该法准确、快速ꎬ 适用于调味品中ＥＣ、３￣ＭＣＰＤ和２￣ＭＣＰＤ 的同时检测ꎮ 关键词:气相色谱￣三重四极杆串联质谱ꎻ同位素内标法ꎻ氨基甲酸乙酯ꎻ氯丙醇ꎻ调味品 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１１￣１１２９￣０５ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈｙｌ ｃａｒｂａｍａｔｅ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｏｌｓ ｉｎ ｆｌａｖｏｒｉｎｇｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ ２ １ １ ＸＵ Ｘｉａｏｍｉｎ ꎬＨＥ Ｈｕａｌｉ ꎬＲＵＡＮ Ｙｕｄｉ ꎬＨＵＡＮＧ Ｂａｉｆｅｎ ꎬＺＨＡＮＧＪｉｎｇｓｈｕｎ ꎬ １ １∗