第四章药物定量分析与分析方法验证 复旦药物分析课件.pptVIP

* * * * * * * * * 柱切换高效液相色谱技术是指由阀来改变流动相走向与流动相系统，从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术。 用两个或两个以上柱子连接构成色谱网络系统，使不同柱子达到不同分离目标，柱子间用切换阀联结，这就是柱切换技术。 基本原理是首先在预柱上实现生物体液中干扰大分子与待测药物的分离，然后用柱切换将待测药物从预柱转移至分析柱上完成色谱分析。 在线生物样品制备-柱切换高效液相色谱法 （五）、化学衍生化 1、使药物变成能被分析的性质 2、提高检测灵敏度 3、增强药物稳定性 4、提高对光学异构体分离的能力 气相色谱衍生化 液相色谱衍生化 衍生化方法 硅烷化、酰化、烷基化—气相色谱衍生化方法 紫外衍生化、荧光衍生化、电化学衍生化、手性衍生化—液相色谱衍生化方法 柱前衍生 柱后衍生 三、生物样品定量分析方法验证 1、特异性：空白、空白加样、用药后的谱图 2、标准曲线和线性范围：介质相同、包含所有浓度点 3、精密度与准确度：高中低三个浓度 4、定量下限：一般最高浓度的1/10-1/20 5、样品稳定性：冰冻、冻融稳定性、复溶溶液稳定性 6、提取回收率：高、中、低浓度 7、质控样品：随行标准 8、质量控制：生物样品测定 分离条件的筛选 在进行分离条件筛选时，