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2331 二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测 定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。对于具体品种，可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。 离子色谱法作为复试方法；检测结果为限度 150 ppm （μg/g ）±30% （即105~195 ppm） 和限度 400 ppm （μg/g ）±20% （即320~480 ppm ）时，应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。 鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。 第一法（酸碱滴定法）1 本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法 测定，最后折算二氧化硫计算结果。 仪器装置 如图 1。A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度) 分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。