金属薄膜中晶粒尺寸与膜厚强化机制的研究.pdfVIP

金属薄膜中晶粒尺寸与膜厚强化机制的研究1) * *，2) ** * 戴广乾 黄平 王飞 徐可为 * （西安交通大学金属强度国家重点实验室，西安 710049 ） ** （西安交通大学强度与振动教育部重点实验室，西安710049 ） 摘要 如何区分晶粒尺寸与膜厚对金属薄膜力学行为的贡献一直以来是材料学和力学尚未解决的问题。本文 采用磁控溅射法，通过间歇沉积工艺实现了在硅片上沉积具有不同膜厚，但晶粒尺寸相同纳米多晶铜膜；通过不同 温度退火获得了相同膜厚但晶粒尺寸不同的薄膜。在一定的膜厚及晶粒尺寸范围内，利用纳米压入法研究了具有不 同膜厚相同晶粒尺寸或相同膜厚不同晶粒尺寸的纳米多晶Cu 膜的硬度。研究了金属薄膜强度与晶粒尺寸及膜厚的关 系并讨论了这两类尺度控制下的薄膜变形机制。 关键词：晶粒尺寸，膜厚，纳米压痕，硬度，尺寸效应 引 言 薄膜科学与技术是当今微电子、信息、传感器等应用技术的基础，已得到广泛的应用。随着微 电子器件集成度日益提高，封装布线日趋复杂，薄膜材料的特征尺寸逐渐由微米量级减至亚微米甚 至纳米量级，对其力学性能的研究是提高其服役可靠性以及服役寿命的关键一环。 [1-4]。但如何区分晶粒尺寸 长久以来，晶粒尺寸和膜厚对力学行为的贡献是薄膜力学研究的重点 [3]。通过溅射法或气相沉积法制备的 与膜厚在力学行为中的作用仍是材料学和力学尚未解决的问题 薄膜，晶粒一般呈柱状晶形态，其纵向尺寸与膜厚相当；而面内晶粒尺寸则可能大于、小于或与膜 厚相当，这为分离膜厚的影响带来了困难。因此通常的研究中，一般将晶粒尺寸与膜厚结合起来考 虑，很少有分别探讨晶粒与膜厚对力学性能的影响。鉴于薄膜/ 钝化层界面和膜基界面对薄膜强化机 制与晶界强化机制存在本质上的区别，正确刻画晶粒尺寸、膜厚这两类尺度在金属薄膜变形中的贡 献将有助于对薄膜强度尺寸效应的理解。 本文采用磁控溅射工艺，通过间歇沉积法，实现了在硅片上沉积具有不同膜厚，相同面内晶粒 尺寸的纳米多晶铜膜；并由不同温度退火工艺获得了相同膜厚但面内晶粒尺寸不同的纳米晶Cu 膜。 在一定的膜厚及晶粒尺寸范围内，利用纳米压入法研究膜厚和晶粒大小对Cu 膜硬度的不同影响，并 讨论了这两类尺度控制下的薄膜变形机制。 1 实验方法 1.1 样品制备 纳米多晶Cu膜在超高真空磁控溅射设备上制备。Cu靶材纯度为99.99%，基片采用单面抛光单晶 Si (100)。镀膜前硅片分别用丙酮和酒精超声各清洗15分钟，然后经电吹风吹干后镀膜。溅射沉积时， 本底气压5×10-7毫巴(mbar)，采用直流脉冲电源，溅射功率为100 W，基片台未采用加热或者冷却手 段。为了抑制镀膜进程中柱状晶的长大，采用间歇镀膜的方式，每沉积约~20nm 时暂停3min 。最终 得到厚度为180，320，420 ，670，830和1000nm的一系列纳米多晶Cu膜。将厚度为1μm 的Cu膜在H 保 2 护气氛的管式电阻炉中进行退火，退火温度分别为100、200 、300、400 、500℃，保温时间1h，最终 得到不同面内晶粒尺寸的Cu膜。 1) 国家基础研究计划资助项目（2004CB619302，2006CB601201）；国家自然科学基金资助项目50701034)； 教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET-07-0665)和西安应用材料基金（XA-AM-200711） 2) E-mail: huangping@mail.xjtu.edu.cn 1.2 测试方法 采用JSM-7000F型场发射扫描电子显微镜测量薄膜厚度，JEOL 2010F 型场发射高分辨透射电镜 （HRTEM ）分析样品的晶粒大小和形貌，PSPC-MSF3M型X射线应力分析仪测量薄膜的残余应力。 硬度测试使用 Nano Indenter XP 型纳米压入仪,